1、概述

對(duì)GB/T 19648—2006水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定蔬菜、水果中抗蚜威的殘留量的不確定度進(jìn)行了評(píng)定。通過(guò)建立數(shù)學(xué)模型，分析和評(píng)定了標(biāo)準(zhǔn)曲線、試樣稱量、加標(biāo)回收率等主要不確定度分量，并計(jì)算了測(cè)量結(jié)果的合成不確定度和擴(kuò)展不確定度。

2、測(cè)試流程

稱取20.0g試樣至80mL塑料離心管中，準(zhǔn)確移取添加40mL乙腈，15000r/min均質(zhì)勻漿提取1min，加入5g氯化鈉，再均質(zhì)勻漿提取1min，3000r/min離心5min，取上清液20mL，待凈化。

將Envi-18柱用10mL乙腈平衡好之后，插入雞心瓶，準(zhǔn)確移取20mL上清液上樣，用15mL乙腈淋洗柱子，將雞心瓶收集的溶液在40℃水浴中旋蒸濃縮至約1mL，備用。在Envi—Carb柱中填裝約2cm厚無(wú)水硫酸鈉，將該柱底部與Sep—Pak氨丙基柱相連后，插入雞心瓶，用4mL乙腈+甲苯(3+1)將串聯(lián)柱平衡好之后，再將樣品濃縮液上樣，并分別用2mL乙腈、3mL甲苯、1 mL甲苯分三次洗滌樣液瓶，洗滌液也全部上樣。在串聯(lián)柱上聯(lián)結(jié)50mL貯液器，分別用25mL乙腈、3mL甲苯、1mL甲苯分三次洗滌串聯(lián)柱，將雞心瓶收集的溶液在40℃水浴中旋蒸濃縮至約0.5 mL，再加入5mL正己烷進(jìn)行溶劑交換(溶劑交換需進(jìn)行兩次)，最后濃縮約為lmL，定容后待氣相色譜-質(zhì)譜分析。

3、數(shù)學(xué)模型

                      (4-4-15)

式中：X——樣品中抗蚜威的含量(mg/kg)；

c——由校準(zhǔn)曲線查得的定容液中抗蚜威的質(zhì)量濃度(μg/mL)；

V——定容液的體積(mL)；

m——樣品稱樣量(g)；

f——方法的加標(biāo)回收率校正因子，f=1/P；

P——方法的加標(biāo)回收率。

4、不確定度來(lái)源的識(shí)別和分析

由數(shù)學(xué)模型可知，抗蚜威含量不確定度來(lái)源主要包括經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)得到的樣品提取液中抗蚜威的濃度C_i、試樣定容體積V、20mL提取液所包含的試樣質(zhì)量研、加標(biāo)回收率P。各不確定度分量來(lái)源如圖4—4所示。

5、不確定度分量評(píng)定

（1）稱樣所引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u_rel(m)。稱取樣品20.0g，根據(jù)電子天平檢定證書(shū)，天平最大允差為0.05g，按均勻分布處理，k=√3，

則： U(m-1)=0.05/√3=0.0289g,u_rel(m-1)=0.0289÷20=0.144%；

重復(fù)性誤差為0.15g,則：

u(m-2)=0.05/√3=0.0866g,u_rel(m-2)=0.0866÷20=0.433%；

偏載誤差為0.10g,則：

u(m-3)=0.10/√3=0.0577g,u_rel(m-3)=0.0577÷20=0.289%；

（2）提取液定容所引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u_rel(V₁)。20.0g樣品用10mL單標(biāo)線吸管分4次共計(jì)移取40mL乙腈進(jìn)行提取。10mL單標(biāo)線移液管，A級(jí)，最大允許誤差為±0.020mL，三角分布，k=√6，u(V₁₀)=0.020ml/√6=0.0082mL，

u_rel(V₁₀)=0.0082÷10=0.082%,u_rel(V₁₀)=0.0082÷10=0.082%；

則4次相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u_rel(V₁)==0.164%。

參考資料：氣相色譜-質(zhì)譜在儀器安全監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用,本文所用圖片、文字版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)與本網(wǎng)聯(lián)系。

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