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氣相色譜法 -GC

基本原理：

定義：氣相色譜法是利用氣體作流動(dòng)相的色層分離分析方法。

原理：試樣被載氣（流動(dòng)相）帶入色譜柱中，柱中的固定相與試樣中各組分分子作用力不同，各組分從色譜柱中流出時(shí)間不同，組分彼此分離。采用適當(dāng)?shù)蔫b別和記錄系統(tǒng)，制作標(biāo)出各組分流出色譜柱的時(shí)間和濃度的色譜圖。根據(jù)圖中表明的出峰時(shí)間和順序，可對(duì)化合物進(jìn)行定性分析；根據(jù)峰的高低和面積大小，可對(duì)化合物進(jìn)行定量分析。

GC優(yōu)缺點(diǎn)：

優(yōu)點(diǎn)：1.分離效率高，分析速度快。

2.樣品用量少和檢測(cè)靈敏度高。

3.選擇性好，可分離某些同位素，順反式異構(gòu)體等。

4.應(yīng)用范圍廣。

缺點(diǎn)：在對(duì)組分直接進(jìn)行定性分析時(shí)，必須用已知物或已知數(shù)據(jù)與相應(yīng)的色譜峰進(jìn)行對(duì)比，或與其他方法（如質(zhì)譜、光譜）聯(lián)用，才能獲得直接肯定的結(jié)果。在定量分析時(shí)，常需要用已知物純樣品對(duì)檢測(cè)后輸出的信號(hào)進(jìn)行校正。

質(zhì)譜分析技術(shù)-MS

基本原理：質(zhì)譜法(Mass spectrometry)是通過對(duì)被測(cè)樣品離子的質(zhì)荷比進(jìn)行測(cè)定的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)行為的不同，把離子按質(zhì)荷比（m/z）分離而得到質(zhì)譜，通過樣品的質(zhì)譜和相關(guān)信息，可以得到樣品的定性定量結(jié)果。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)GC-MS

質(zhì)譜法具有靈敏度高、定性能力強(qiáng)等特點(diǎn)，但進(jìn)樣要純，才能發(fā)揮其特長，另一方面，進(jìn)行定量分析又較復(fù)雜；氣相色譜法則具有分離效率高、定量分析簡便的特點(diǎn)，但定性能力卻較差。因此這兩種方法若能聯(lián)用，可以相互取長補(bǔ)短。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用使用的注意事項(xiàng)：
1. 實(shí)驗(yàn)室溫度為20－27 ℃ ，相對(duì)濕度＜80%
2. 務(wù)必記住開機(jī)前先開氣（載氣He純度＞99.999％ ），最后關(guān)氣。
3. 在儀器開啟和使用過程中，不能通過質(zhì)譜電源開關(guān)重啟質(zhì)譜，特殊情況下可通過質(zhì)譜后重啟按鈕來實(shí)現(xiàn)質(zhì)譜的重啟。
4. 測(cè)試樣品前處理過程（提取、凈化、溶劑等）必須符合氣質(zhì)要求。
5.儀器參數(shù)設(shè)置不要超過儀器最大允許值。
6. 分子適量范圍：一般為33-650，在一定范圍內(nèi)可適當(dāng)放寬。雖然儀器說明書可能會(huì)寫分子適量范圍為0-1000，但是33-650為最適范圍，能夠延長檢測(cè)器和柱子的壽命。
7. 測(cè)定完畢，要確保柱內(nèi)無殘留樣品（一般采用高溫清燒）.
8. 使用U盤或移動(dòng)硬盤時(shí)，需經(jīng)儀器管理人員同意。
注意：離子源清洗后再使用需做質(zhì)量校正。