2.5 線性范圍和精密度實(shí)驗(yàn)

應(yīng)用本方法實(shí)驗(yàn)條件檢測(cè)一系列混合標(biāo)準(zhǔn)品，以峰面積 Y 為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度 C（µg/mL）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出線性回歸方程，其回歸系數(shù)均在 0.99 以上，各組分線性關(guān)系良好。

2.6 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用空白樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法，對(duì)四川豆瓣樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。分別添加三個(gè)質(zhì)量濃度水平（50、100 和200mg/kg）的標(biāo)樣溶液，按照以上設(shè)定的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行 6 次重復(fù)試驗(yàn)，通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算出加標(biāo)回收率和精密度。

如表 2 所示，五種添加劑的平均回收率為81.2% ～ 101.2%，RSD為 1.44% ～ 2.81%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法的精密度和回收率均符合國內(nèi)外的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，該方法的準(zhǔn)確度和精密度良好。

2.7 部分市售樣品檢測(cè)

2.7.1 某市售四川豆瓣醬添加劑檢測(cè)光譜圖

某市售某豆瓣醬（豆瓣 -8）添加劑檢測(cè)圖譜見圖 11。

由圖 11 可以看出，本次實(shí)驗(yàn)采用的實(shí)驗(yàn)方法可以檢測(cè)出四川豆瓣醬中的安賽蜜、苯甲酸、山梨酸和脫氫乙酸（此樣品不含糖精鈉），分離效果較好，可以在豆瓣基質(zhì)完整的將四種添加劑分離開來。

2.7.2 部分市售樣品檢測(cè)結(jié)果

選擇部分市售四川豆瓣醬樣品，按以上實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，并與國家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了比較，檢測(cè)結(jié)果見表 3：

由表 3 可以看出，采用本次實(shí)驗(yàn)方法對(duì)四川豆瓣醬的測(cè)定結(jié)果與采用國家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定的結(jié)果并無顯著性差異，實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。本方法優(yōu)點(diǎn)在于可以同時(shí)測(cè)定四川豆瓣中五種添加劑的含量，相比于國家標(biāo)準(zhǔn)方法更加方便簡(jiǎn)單快捷。

3 結(jié)論

本文建立了采用高效液相色譜同時(shí)檢測(cè)四川豆瓣中 5 種添加劑（安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、脫氫乙酸）的方法，確定了在230nm 檢測(cè)波長下，以甲醇 -0.02mol/L 乙酸銨溶液為流動(dòng)相，流動(dòng)相比例為 5：95，流速為0.9mL/min 條件下，各個(gè)待測(cè)組分均具有良好的分離度、精密度和準(zhǔn)確度；在 2.0 ～ 100.0µg/mL范圍內(nèi)，五種添加劑濃度與峰面積有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于 0.99，樣品的加標(biāo)回收率分別為 81.2% ～ 92.2%、84.1% ～ 96.8%、91.1% ～ 99.0%、85.1% ～ 92.3%、89.9% ～101.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于 3.00%。該方法操作簡(jiǎn)單、快速且成本較低，符合相應(yīng)的檢測(cè)需求，適用于實(shí)驗(yàn)室中大批量樣品的檢測(cè)。

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