北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
一、概述
造成食品腐敗變質(zhì)的原因很多,包括物理、化學(xué)及生物等方面的因素,這些因素通常是同時(shí)或接連發(fā)生的,而細(xì)菌、霉菌和酵母之類微生物的侵襲通常是導(dǎo)致食品敗壞的主要原因。為了阻止或抑制微生物的繁殖,延長(zhǎng)食品的保藏期而加入食品中的添加劑稱為防腐劑。防腐劑具有使用方便、高效、投資少的特點(diǎn),因而被廣泛采用。
防腐劑有廣義和狹義之分,狹義的防腐劑主要指山梨酸、苯甲酸等直接加入食品中的化學(xué)物質(zhì);廣義的防腐劑除包括狹義的防腐劑外還包括通常被認(rèn)為是調(diào)料而具有防腐作用的食鹽、醋、蔗糖、二氧化碳等,以及那些不直接加入食品,而在食品貯藏過程中應(yīng)用的消毒劑,防腐劑等。
防腐劑可以分為有機(jī)防腐劑和無機(jī)防腐劑。有機(jī)防腐劑有苯甲酸及其鹽類、山梨酸及其鹽類、對(duì)羥基苯甲酸酯類、丙酸及其鹽類等。無機(jī)防腐劑有二氧化硫及其亞硫酸鹽、亞硝酸鹽類等。
防腐劑是人為添加的化學(xué)物質(zhì),在殺死或抑制微生物的同時(shí),也不可避免地對(duì)人體產(chǎn)生副作用。
我國(guó)允許使用的防腐劑有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對(duì)羥基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前兩種應(yīng)用廣泛。
二、苯甲酸(鈉)的測(cè)定
苯甲酸別名安息香酸,其為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶,微有安息香氣味,無臭,有吸濕性,1000C開始升華。苯甲酸為一元芳香羧酸,酸性較弱,其25%的飽和溶液pH為2.8,所以其殺菌、抑菌效力隨含量的增高而增強(qiáng);在堿性條件下,則失去殺菌、抑菌作用。苯甲酸最適合防腐pH為2.5~4.0。苯甲酸親油性大,易透過細(xì)胞膜,進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)的苯甲酸分子電離酸化細(xì)胞內(nèi)的堿儲(chǔ),并且能夠抑制細(xì)胞內(nèi)呼吸酶系的活性,對(duì)乙酰輔酶A的縮合反應(yīng)有很強(qiáng)的阻止作用,從而起到食品防腐作用。
苯甲酸鈉別名安息香酸鈉,其為白色顆粒或結(jié)晶性粉末,無臭或微有安息香氣味,在空氣中穩(wěn)定,易溶于水,防腐作用機(jī)理同苯甲酸,但效果小于苯甲酸。
苯甲酸隨食品進(jìn)入人體后,大部分與體內(nèi)甘氨酸結(jié)合形成無害的馬尿酸,其余部分與葡萄糖醛酸結(jié)合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙從尿液中排出體外,不在人體內(nèi)積累。近幾年報(bào)道,過量可引起過敏性反應(yīng),苯甲酸對(duì)皮膚、眼睛和黏膜有一定刺激性;苯甲酸鈉可引起腸道不適。
本品價(jià)格低廉,是目前我國(guó)使用的主要防腐劑之一。我國(guó)GB 2760—2011《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定:苯甲酸及苯甲酸鈉在碳酸飲料中的最大使用量為0.2g/kg,蜜餞涼果中的最大使用量為O.5g/kg,低鹽醬菜、醬菜、蜜餞、食醋、果醬(不包括罐頭)、風(fēng)味飲料、果蔬汁等中最大使用量為1g/kg(以苯甲酸計(jì))。苯甲酸及苯甲酸鈉屬于酸型防腐劑,在酸性條件下防腐效果較好,特別適用于偏酸性食品(pH4.5~5)。
苯甲酸(鈉)的測(cè)定有氣相色譜法、紫外分光光度法、高效液相色譜法、薄層色譜法和滴定法等。
(一)酸堿滴定法測(cè)定食品中苯甲酸(鈉)的含量
1、原理
將試樣中加入飽和氯化鈉溶液,在堿性條件下萃取,分離出蛋白質(zhì)、脂肪等,然后酸化,用乙醚提取樣品中的苯甲酸,再將乙醚蒸去,溶于中性醇醚混合溶液中,最后用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定,根據(jù)堿液用量來計(jì)算苯甲酸(鈉)的含量。
2、儀器和試劑
(1)儀器
①堿式滴定管、300mL燒杯、250mL容量瓶、500mL分液漏斗、錐形瓶。
②分析天平、水浴鍋、吹風(fēng)機(jī)。
(2)試劑
①乙醚、鹽酸(6moL/L)、氫氧化鈉(100g/L)、飽和氯化鈉溶液、酚酞指示劑。
②95%中性乙醇:臨用時(shí)用氫氧化鈉溶液調(diào)至中性。
③中性乙醚乙醇(1+1)混合溶液:臨用時(shí)用氫氧化鈉溶液調(diào)至中性。
④0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:取純氫氧化鈉3g,加少量水使溶去其表面部分,棄去這部分溶液,將剩余的氫氧化鈉(約2g)用經(jīng)過煮沸后冷卻的蒸餾水溶解,并稀釋至1000mL,然后標(biāo)定其濃度。
⑤石蕊試紙。
3、操作步驟
(1)樣品處理
①固體或半固體樣品:稱取切細(xì)粉碎的樣品100g置于250mL容量瓶中,加入150mL水,再加入氯化鈉至不溶解為止(飽和),然后用100g/L氫氧化鈉溶液使其成堿性,搖勻后再加入飽和氯化鈉溶液至刻度,靜置2h后過濾,棄去初濾液lOmL,收集濾液備用。
②含酒精的樣品:吸取250mL樣品,用100g/L氫氧化鈉溶液使其成堿性,在水浴上蒸發(fā)至約100mL時(shí),轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,然后加入3g氯化鈉,振搖溶解,再加入氯化鈉飽和溶液至刻度,搖勻后靜置2h(不斷振搖),過濾,收集濾液備用。
③含脂肪較多的樣品:在上述制備好的濾液中加入氫氧化鈉溶液使成堿性,加入20~50mL乙醚提取,振搖3min后靜止分層,溶液備用。
參考資料:食品中有毒有害物質(zhì)檢測(cè)
相關(guān)鏈接:防腐劑,苯甲酸及其鈉鹽,山梨酸及其鉀鹽,對(duì)羥基苯甲酸乙酯
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