2 結(jié)果與討論

2.1 溶劑選擇

稱取3份陰性樣品，各1.0g，分別加入1.3中的9種二苯甲酮混合標(biāo)準溶液5mL，分別選取乙腈、四氫呋喃、甲醇–四氫呋喃–水–高氯酸混合溶劑（體積比為250∶450∶300∶0.2）為提取溶劑，按照1.4方法處理樣品，在1.2儀器工作條件下進樣測定，計算不同溶劑提取時9種二苯甲酮的回收率，結(jié)果見表3。由表3可知，以乙腈為提取溶劑時，樣品的回收率較高，重復(fù)性好；用四氫呋喃為提取溶劑時，各組分回收率均偏低；采用混合溶劑提取時測定結(jié)果重復(fù)性較差，故選取乙腈作為提取溶劑。

2.2 取樣量選擇

分別稱取陰性樣品0.25、0.5、1.0、2.0、4.0g，各加入1.3中的9種二苯甲酮混合標(biāo)準溶液5mL，按照1.4方法處理樣品，在1.2儀器工作條件下進樣測定，比較不同取樣量時樣品的加標(biāo)回收率，結(jié)果見表4。

由表4可知，不同取樣量對分析結(jié)果影響不明顯。采用IBMSPSSStatistics22統(tǒng)計軟件對檢測結(jié)果進行配對樣本t檢驗，t值均大于0.05，故不同取樣量對樣品提取回收率的影響無統(tǒng)計學(xué)差異（t≥0.05）。由于化妝品基質(zhì)較復(fù)雜，為避免由于取樣量太少使化合物檢測量小于檢出限，或取樣量過大污染儀器與色譜柱，選擇取樣量為1.0g。若樣品中化合物檢出濃度超出標(biāo)準曲線線性范圍可適當(dāng)稀釋后再檢測。

2.3 色譜條件

2.3.1 色譜柱選擇

分別比較PhenomenexLunaC₁₈柱（250mm×4.6mm，5μm）、資生堂CapcellPAKC₈柱（250mm×4.6mm，5μm）、資生堂CapcellPAKC₁₈柱（250mm×4.6mm，5μm）、資生堂CapcellPAKCR柱（150mm×2.0mm，5μm）、WatersSymmetryC₁₈柱（250mm×2.1mm，5μm）5種不同型號的色譜柱對9種二苯酮類紫外吸收劑的分離效果。結(jié)果表明，C₈色譜柱不能將9種化合物有效分離；使用CR色譜柱分離時，前8種化合物出峰時間比較密集；采用C₁₈色譜柱時，9種化合物均能有效分離，其中采用WatersSymmetryC₁₈色譜柱（250mm×2.1mm，5μm）分離時，峰型尖銳，各化合物響應(yīng)較高，故選取WatersSymmetryC₁₈色譜柱（250mm×2.1mm，5μm）對9種二苯酮類紫外吸收劑進行分離。

2.3.2 流動相選擇

分別選擇乙腈–0.1%甲酸溶液、甲醇–0.1%甲酸溶液、乙腈–水作為流動相對9種二苯甲酮混合標(biāo)準溶液進行梯度洗脫，在1.2儀器工作條件下進樣測定，結(jié)果如圖1所示。由圖1可以看出，由于甲醇洗脫能力小于乙腈，各組分出峰較晚且集中，以乙腈–水和甲醇–0.1%甲酸溶液作為流動相時，二苯酮-4/5峰型不尖銳，與以乙腈–0.1%甲酸溶液作為流動相時相比保留時間變化較大。結(jié)合３組流動相梯度洗脫出峰情況及使用乙腈作提取溶劑，最終選擇乙腈–0.1%甲酸溶液作為流動相。

2.3.3 檢測波長選擇

分別考察了9種二苯酮類紫外吸收劑在210～400nm的特征吸收峰分布情況。結(jié)果顯示，9種二苯酮類化合物在210～350nm紫外波長范圍內(nèi)均有特征吸收，其中二苯酮-4和二苯酮-7的響應(yīng)較低，故選擇二苯酮-4和二苯酮-7響應(yīng)相對較高的322nm作為檢測波長。

相關(guān)鏈接：四氫呋喃，二苯酮，二苯甲酮，高氯酸

聲明：本文所用圖片、文字來源《化學(xué)分析計量》，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請與本網(wǎng)聯(lián)系