聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone，簡稱為PVP）是一種非離子型高分子化合物，是N-乙烯基酰胺類聚合物中有特色且被研究得最深、最廣泛的精細化學品品種之一。PVP作為一種合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性質(zhì)，如膠體保護作用、成膜性、粘結(jié)性、吸濕性、增溶或凝聚作用。但PVP最具特色的是其優(yōu)異的溶解性能及生理相容性，也因此倍受人們重視。PVP不參與人體新陳代謝，又具有優(yōu)良的生物相容性，對皮膚、粘膜、眼等不形成任何刺激。PVP用于隱形眼鏡，可增加鏡片的親水性和潤滑性，這使得PVP在隱形眼鏡護理液中得到了廣泛應用。

GB19192—2003《角膜接觸鏡護理液衛(wèi)生要求》第4條明確提出對角膜接觸鏡護理液有效成分含量檢測的技術要求。聚乙烯吡咯烷酮作為隱形眼鏡護理液的有效成分之一，應明確其實際加入的有效量，并建立有效、快捷、準確的分析測定方法。

目前PVP含量的測定方法主要有紫外分光光度法、凝膠色譜檢測法，但是這些方法的靈敏度不高，方法條件復雜，操作過程繁瑣，且干擾不易消除。角膜接觸鏡護理液中基體復雜，樣品的雜質(zhì)峰干擾相對嚴重，難以準確定量，目前此樣品尚無有效的檢測方法。筆者采用SAX色譜柱對隱形眼鏡護理液樣品進行分離，在220nm波長處進行PVP的定量分析，經(jīng)過一系列方法學試驗驗證，證明該方法準確、簡單、高效。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

液相色譜儀：U3000型，美國賽默飛世爾科技公司。紫外分光光度計：UV2550型，日本島津儀器有限公司。超純水機：MC24T30CN型，出水電阻率為18.2MΩ，默克密理博（中國）有限公司。電子天平：ME104E型，感量為0.1mg，梅特勒–托利多儀器（上海）有限公司。氯化鈉：色譜純，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。PVP對照品：純度（質(zhì)量分數(shù)）不小于99.0%，美國SigmaAldrich公司。角膜接觸鏡護理液樣品：市售。

1.2 儀器工作條件

檢測器：二極管陣列檢測器；色譜柱：OligoSAX強陰離子交換柱（150mm×4.6mm，5μm，美國賽默飛世爾科技公司）；流動相：20mmol/L氯化鈉水溶液；流量：1.0mL/min；柱溫：30℃；波長：220nm；進樣體積：10μL。

1.3 樣品處理

根據(jù)角膜接觸鏡護理液樣品中PVP的標示含量，若PVP標示含量在0.01～0.5mg/mL之間，可直接進樣；若PVP標示含量大于0.5mg/mL，取適量護理液樣品，用超純水稀釋至約0.05mg/mL，作為供試液，待測。

1.4 溶液配制

PVP標準溶液：準確稱取PVP對照品約0.1g，用超純水配成1mg/mL的儲備液。

PVP系列標準工作溶液：采用逐級稀釋法，用超純水配制PVP質(zhì)量濃度分別為0.01、0.025、0.050、0.10、0.25、0.50mg/mL的系列標準工作溶液。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器工作條件的優(yōu)化

2.1.1 色譜柱

常規(guī)檢測中，一般采用普通的C18反相色譜柱進行物質(zhì)分離，而大分子量的樣品，采用凝膠尺寸排阻色譜進行分離。試驗考察了TSK-Gelα3000型親水性凝膠色譜柱(300mm×7.8mm，7μm，日本TSK公司)和Oligo-SAX強陰離子交換柱的分離效果，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用TSK-Gelα3000型凝膠色譜柱進行分離時，峰形拖尾嚴重且不對稱，而在OligoSAX強陰離子交換色譜柱下，PVP能實現(xiàn)完好的分離，且無拖尾現(xiàn)象產(chǎn)生。因此采用Oligo-SAX強陰離子交換柱進行檢測分析，可快速有效地分離PVP。

2.1.2 流動相

當采用純水作為流動相時，色譜峰雖能分離，但出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，因此需要配制一定的緩沖溶液對PVP進行洗脫。試驗采用氯化鈉溶液作為流動相，考察氯化鈉的質(zhì)量濃度分別為0、10、20、50、100mmol/L時對PVP含量測定的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)當溶液中氯化鈉的質(zhì)量濃度為20mmol/L時，拖尾現(xiàn)象消失，但隨著氯化鈉濃度的增大，PVP的分離沒有其它變化。為了延長色譜柱的壽命，宜選用較低濃度的流動相，因此，采用20mmol/L氯化鈉溶液作為流動相較為適宜。

2.1.3 檢測波長

分別取PVP標準工作溶液與空白基質(zhì)溶液（按照隱形眼鏡護理液的配方，配制不含PVP的隱形護理液作為空白基質(zhì)溶液），在波長為200～300nm范圍內(nèi)進行掃描，結(jié)果顯示PVP在波長220nm附近有較大吸收，且空白基質(zhì)溶液吸收較小，因此選擇220nm作為PVP含量的檢測波長。

2.2 色譜行為

按照1.2儀器工作條件，對0.05mg/mLPVP標準溶液和待測護理液的供試液進行測定，色譜圖分別見圖2和圖3。由圖2和圖3可知，PVP的保留時間為0.933min。

聲明：本文所用圖片、文字來源《化學分析計量》，版權歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權等問題，請與本網(wǎng)聯(lián)系

相關鏈接：氯化鈉，乙烯吡咯烷酮，N-乙烯基酰胺