3.4 方法驗證學(xué)

3.4.1 特異性

按照上述“2.3”方法對雞蛋進行處理，用“2.4”液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對雞蛋進行檢測，對從市場抽檢的20批雞蛋樣品檢測，檢出1批雞蛋含有氟苯尼考，檢出氟苯尼考值為42.2μg/kg，其余均未檢出氯霉素和氟苯尼考。檢測的雞蛋樣品中沒有雜峰對氯霉素和氟苯尼考峰形成干擾。該方法對檢測氯霉素和氟苯尼的特異性很高。氯霉素和氟苯尼考標準譜圖及雞蛋中檢出氟苯尼考的譜圖見圖1～圖4。

3.4.2 線性、精密度和方法檢出限

按試驗方法測定氯霉素、氟苯尼考標準使用液系列，0.5～250ng/mL范圍內(nèi)呈線性，線性回歸方程氯霉素為Y=0.41785X-0.01076，氟苯尼考為：Y=308456X-1400.2289，相關(guān)系數(shù)分別為r=0.9995，0.9998，線性關(guān)系良好。在雞蛋中添加氯霉素、氟苯尼考測得檢測限（S/N=3）均為0.05μg/kg，定量限為0.1μg/kg。稱取經(jīng)攪拌混勻的含有氟苯尼考的雞蛋5g，按照處理方法，平行測定6次，結(jié)果見表3，平均測量值為42.3μg/kg，相對標準偏差為5.31%，說明該提取方法穩(wěn)定，檢測結(jié)果精密度好。

3.4.3 回收率

稱取經(jīng)攪拌混勻的雞蛋5g，分別添加相當于0.5ng、1ng、5ng的氯霉素、氟苯尼考標準品，按照上述方法測定雞蛋中氯霉素、氟苯尼考，平均回收率為85.3%～105.8%，說明該提取方法效率高。

3.4.4 方法應(yīng)用

對從市場抽檢的20批雞蛋樣品檢測，檢出1批雞蛋含有氟苯尼考，檢出氟苯尼考值為42.2μg/kg，并且對該批雞蛋的蛋黃；蛋清；蛋黃、蛋清混合液體分別進行檢測，發(fā)現(xiàn)蛋黃中含有的氟苯尼考含量略低，蛋黃中氟苯尼考含量約為蛋清中的80%。其余19批均未檢出氯霉素和氟苯尼考，檢測20批樣品未發(fā)現(xiàn)有基質(zhì)峰干擾氯霉素與氟苯尼考的測定。

4 結(jié)論

通過對國家標準GB/T22338—2008《動物源性食品中氯霉素類藥物殘留量測定》儀器條件和前處理條件的優(yōu)化，本研究建立了同時分析雞蛋中氯霉素、氟苯尼考液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法，氯霉素、氟苯尼考檢測限為0.05μg/kg，定量限為0.1μg/kg，該方法檢測含有氟苯尼考的雞蛋，結(jié)果相對標準偏差為5.31%，能夠滿足日常檢測要求，雞蛋中氯霉素與氟苯尼考檢測的加標回收率為85.3%～105.8%。通過改進和優(yōu)化，對檢出氟苯尼考的雞蛋，分別對蛋黃、蛋清、蛋黃、蛋清混合液檢測，檢測數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠。本方法具有較好的準確度和精密度，可以更加簡便、快捷、準確的測定雞蛋中的氯霉素、氟苯尼考。

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