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          固液分離和沉淀的洗滌(二)

          發(fā)布時間:2020-10-27 16:30 編輯者:偉業(yè)計量

          (4)過濾和轉(zhuǎn)移。過濾操作多采用傾析法。即待燒杯中的沉淀下沉以后只將清液傾入漏斗中,而不是一開始就將沉淀和溶液攪混后過濾。溶液應沿著玻璃棒流入漏斗中,而玻璃棒的下端對著三層濾紙?zhí)?,但不要接觸濾紙。一次傾入的溶液一般最多只充滿濾紙的三分之二,以免少量沉淀因毛細作用越過濾紙上沿而損失。傾析完成后,在燒杯內(nèi)將沉淀作初步洗滌,再用傾析法過濾,如此重復3~4次。

          為了把沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上,先用少量洗滌液把沉淀攪起,將懸浮液立即按上述方法轉(zhuǎn)移到濾紙上,如此重復幾次,一般可將絕大部分沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上。左手持燒杯傾斜著拿在漏斗上方,燒杯嘴向著漏斗。用食指將玻璃棒橫架在燒杯口上,玻璃棒的下端向著濾紙的三層處,用洗瓶吹出洗液,沖洗燒杯內(nèi)壁,沉淀連同溶液沿玻璃棒流人漏斗中。

          (5)洗滌。沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上以后,仍需在濾紙上洗滌沉淀,以除去沉淀表面吸附的雜質(zhì)和殘留的母液。其方法是從濾紙邊沿稍下部位開始,用洗瓶吹出的水流,按螺旋形向下移動。并借此將沉淀集中到濾紙錐體的下部。洗滌時應注意,切勿使洗滌液突然沖在沉淀卜,這樣容易濺失。每次使用少量的洗滌液,洗后盡量瀝干,然后多洗幾次,“少量多次”。這樣能提高洗滌效率。沉淀洗滌至最后,用干凈的試管接取幾滴濾液,選擇靈敏的定性反應來檢驗共存離子,判斷洗滌是否完成。

          2、減壓過濾

          為了加快過濾的速度,常用減壓過濾(也叫吸濾或抽濾),如圖2—48所示。但不宜用于過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀,因為膠狀沉淀在快速過濾時易透過濾紙。顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀,溶液不易透過。水泵一般裝在實驗室中的自來水龍頭上。以前常用玻璃制的水泵進行抽濾,但浪費水過多因而現(xiàn)在很少用,目前多采用循環(huán)水式真空泵。

          減壓過濾的原理是利用水泵把吸濾瓶中的空氣抽出,使吸濾瓶內(nèi)呈負壓,由于瓶內(nèi)和布氏漏斗液面上的壓力差,而使過濾的速度大大加快。

          布氏漏斗是瓷質(zhì)的,中間為具有許多小孔的瓷板,以便使溶液通過濾紙從小孔流出。布氏漏斗必須安裝在與吸濾瓶口徑相匹配的橡皮塞上。橡皮塞塞進吸濾瓶的部分不超過整個橡皮塞高度的三分之二,吸濾瓶用來承接濾液。安全瓶的作用是防止水泵中的水發(fā)生外溢而倒灌入吸濾瓶中把溶液弄臟(此現(xiàn)象稱為反吸或倒吸)。這是由于水泵中的水壓在發(fā)生變動時,常會有水溢流出來。如發(fā)生這種情況時,可將吸濾瓶與安全瓶拆開,倒出安全瓶中的水,再重新把它們連接起來。如果不要濾液,也可不裝安全瓶。

          參考資料:無機化學實驗 

          相關鏈接:沉淀,洗滌,減壓過濾

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