6條件參數(shù)優(yōu)化

6.1最大吸收波長(zhǎng)的選擇

使用DAD檢測(cè)器對(duì)安賽蜜中間標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.1)進(jìn)行全波段掃描，得到安賽蜜在DAD檢測(cè)器上的最大吸收峰圖。安賽蜜在DAD檢測(cè)器上最大吸收峰波長(zhǎng)為227nm至230nm。

6.2流動(dòng)相的選擇

6.2.1不同流動(dòng)相配比譜圖對(duì)比

本文對(duì)比的流動(dòng)相為：5%甲醇+95%乙酸銨、4%甲醇+2%乙腈+94%乙酸銨與10%甲醇+90%乙酸銨。在液相色譜法檢測(cè)組分時(shí)，流動(dòng)相的配比對(duì)檢測(cè)會(huì)起到很重要的影響作用，相同的流動(dòng)相的不同配比也會(huì)在很大程度上影響出峰的峰形，甚至不出峰。

當(dāng)流動(dòng)相為5%甲醇+95%乙酸銨時(shí)：5%甲醇+95%乙酸銨的流動(dòng)相的配比是目前大部分液相色譜法檢測(cè)安賽蜜時(shí)所使用的流動(dòng)相的配比，在2.028分鐘時(shí)有出峰，峰形也很明顯，在高濃度時(shí)適合安賽蜜的含量的檢測(cè)。然而污水中安賽蜜含量較低，在較低濃度，如0.1mg/L時(shí)，安賽蜜在該條件下未出峰。同時(shí)，在低濃度時(shí)，安賽蜜的校正曲線線性較差。

在低濃度時(shí)(0.2mg/L至1.0mg/L)，該流動(dòng)相的配比只能使安賽蜜的相關(guān)性系數(shù)為0.9600與0.9660，不能滿足檢測(cè)要求，故不適合作為液相色譜法檢測(cè)安賽蜜在污水中含量的參數(shù)條件。

當(dāng)流動(dòng)相為4%甲醇+2%乙腈+94%乙酸銨時(shí)：乙腈是使用液相色譜法檢測(cè)時(shí)很常見的流動(dòng)相，因此我們?cè)诹鲃?dòng)相中加入了少量乙腈，以提高檢測(cè)器在低濃度時(shí)的響應(yīng)值。當(dāng)流動(dòng)相為4%甲醇+2%乙腈+94%乙酸銨時(shí)，出峰時(shí)間比5%甲醇+95%乙酸銨的流動(dòng)相的配比時(shí)晚一些，峰形同樣明顯。

從0.1mg/L至10.0mg/L，因?yàn)楦邼舛赛c(diǎn)為對(duì)相關(guān)性系數(shù)影響較大，因此選用了其中0.1mg/L至1.0mg/L部分。在較低濃度時(shí)，該配比的相關(guān)系數(shù)為0.9999，符合檢測(cè)要求。然而使用該流動(dòng)相的配比主要有2個(gè)問題，其一是色譜峰距離倒峰較近，會(huì)在低濃度時(shí)影響峰形，導(dǎo)致峰面積不穩(wěn)定。其二是隨著乙腈的加入，在安賽蜜出峰時(shí)間會(huì)有干擾物質(zhì)液相安賽蜜的測(cè)定。

在倒峰回正后，有一小段時(shí)間的基線波動(dòng)，而因?yàn)榘操惷鄢龇鍟r(shí)間較貼近倒峰，同時(shí)低濃度的峰形不是很明顯，使得倒峰后的基線波動(dòng)對(duì)于安賽蜜低濃度的檢測(cè)有影響。

樣品為純水，其中無(wú)安賽蜜組分，但在2.031分鐘有干擾物質(zhì)與安賽蜜同時(shí)出峰。污水中，安賽蜜含量普遍較低，該干擾峰會(huì)對(duì)安賽蜜的測(cè)定產(chǎn)生較大的影響。因此該流動(dòng)相配比也不適用于污水中安賽蜜含量的測(cè)定。

當(dāng)流動(dòng)相為10%甲醇+90%乙酸銨時(shí)：在該流動(dòng)相配比的條件下，安賽蜜的出峰時(shí)間延后，相較于4%甲醇+2%乙腈+94%乙酸銨的配比，其峰形受倒峰回正時(shí)引起的基線波動(dòng)影響較小。當(dāng)樣品濃度為100μg/L時(shí)，能夠得到較為明顯的峰形圖，且相關(guān)性系數(shù)=0.9999，優(yōu)于另外2個(gè)流動(dòng)相配比的結(jié)果。因此選用10%甲醇+90%乙酸銨為液相色譜法檢測(cè)污水中安賽蜜含量的流動(dòng)相配比。

6.3流速的選擇

本文對(duì)比的流動(dòng)相流速為0.7mL/min與1.0mL/min。

如圖1，當(dāng)流速為0.7mL/min時(shí)，在該流速下出峰時(shí)間與峰形較為穩(wěn)定。

如圖2，當(dāng)流速為1.0mL/min時(shí)，在該流速下安賽蜜不出峰。流速為0.7mL/min適用于液相色譜法檢測(cè)污水中安賽蜜含量。

7結(jié)果和討論

7.1參數(shù)選擇

通過本文的不同參數(shù)對(duì)比可知，得到適用于污水中安賽蜜檢測(cè)的參數(shù)：流速為0.7mL/min，流動(dòng)相為10%甲醇與90%乙酸銨，紫外吸收波長(zhǎng)為227nm。

7.2對(duì)污水中的安賽蜜檢測(cè)的展望

目前對(duì)于污水中安賽蜜檢測(cè)并沒有明確的方法及要求，但隨著代糖及相關(guān)食品的攝入逐年增多，安賽蜜在污水中的含量會(huì)逐年增加，并且濃度會(huì)逐漸提高。今后可能會(huì)引入安賽蜜這一指標(biāo)作為我國(guó)污水水質(zhì)特征因子并進(jìn)行研究，特別是應(yīng)用在城市排水管網(wǎng)中水質(zhì)組成和來(lái)水溯源調(diào)查等工作，這能從一個(gè)新的切入點(diǎn)來(lái)辨析水質(zhì)的組成成分及比例。目前樣品的前處理方法僅為過濾，而污水樣品中的安賽蜜濃度較低，如果將其作為污水水質(zhì)特征因子進(jìn)行研究，則需要進(jìn)一步提高前處理能力，采用如固相萃取、濃縮等方法，優(yōu)化檢測(cè)水平，使峰形更明顯。

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