2結果與分析

2.1液相色譜分析

黃曲霉毒素B1、B2標準溶液色譜圖以及玉米全粉中黃曲霉毒素B1色譜圖見圖1和圖2。標準溶液和樣品均有出峰,而空白樣品無雜峰,同時該峰型良好。

2.2均勻性檢驗分析

樣品的均勻性檢驗采用單因素方差統(tǒng)計分析進行評定,樣品檢測時每次稱樣量為5.0g,樣品間自由度為14,樣品內自由度為30,在顯著性水平n=0.05時,計算F值,將計算結果與查表得到的F臨界值比較;若計算值小于F臨界值,則表明在n=0.05的顯著水平下,樣品中黃曲霉毒素B1是均勻的,反之則不均勻。

通過查表可知,臨界值F0.05(14,30)=2.04,F統(tǒng)計值=1.31<2.04。表明在0.05的顯著性水平時,樣品中黃曲霉毒素B1的含量均勻,具體數據及分析結果見表1、表2。

由表2可知,瓶間差方和記為Q1,瓶內差方和記為Q2。瓶間自由度記為v1,瓶內自由度記為v2,則

均勻性產生的標準偏差記為SH。

2.3穩(wěn)定性檢驗

按照1.2.3對標準物質分別進行長期穩(wěn)定性和短期穩(wěn)定性實驗。采用直線模型作為經驗模型,以時間為橫坐標、黃曲霉毒素B1測定值為縱坐標,對玉米全粉中黃曲霉毒素B1標準物質長短期穩(wěn)定性獲得的數據進行分析,結果見表3。

穩(wěn)定性評估基本模型可表示為公式(3)。

式中:β1、β0為回歸系數;X為時間,d;Y為標準物質候選物的特性值,μg/kg。

由表3可知,長期穩(wěn)定性6個月內共監(jiān)測5次(n),所以自由度為n-2=3和P=0.95的t0.05=3.18,s(β1)×t=0.138×3.18=0.439,|β1|

2.4標準物質聯(lián)合定值結果

標準物質特性值的定值方法有許多有效的途徑,包括一個或多個實驗室用一種或多種方法進行測量。依據JJF1006—1994《一級標準物質技術規(guī)范》,選取的8家實驗室使用一種測定方法對該標準物質的含量進行合作定值。對全部數據及各組數的平均值用偏態(tài)系數和峰態(tài)系數法檢驗正態(tài)性;對每組數據用格拉布斯(Grubbs)準則和狄克遜準則進行組內、組間可疑值檢驗,一般保留可疑值,剔除異常值;用科克倫法檢驗進行各組數據之間等精度檢驗,通過計算該組數據為等精度,本標準物質的標準值各家數據平均值再次計算平均值得出的總平均值,結果見表4。

2.5不確定度評定

標準值不確定度的評定按照JJF1343—2012進行,假定各變量是獨立的,需考慮定值、均勻性、穩(wěn)定性對標準值總不確定度的貢獻,結果見表5。特性值不確定度計算公式見公式(4)。

其中,UCRM為標準值的擴展標準不確定度;u(33)為定值過程中使用同一標準溶液引入的B類不確定度;uchar為實驗室聯(lián)合定值過程引入的相對不確定度,計算公式為平均值的;uS為穩(wěn)定性引入不確定度;uH為不均勻性引入的不確定度;k為包含因子,置信概率為95%時,值為2。

由表5可知,該標準物質特性值的相對擴展標準不確定度為10.6%,相應的擴展標準不確定度是3μg/kg,k=2。因此,玉米全粉中黃曲霉毒素B1標準值表示為(27±3)μg/kg,k=2。

3結論

本次研制的玉米全粉中黃曲霉毒素B1標準物質均勻性、穩(wěn)定性良好、定值結果準確,該標準物質已通過國家市場監(jiān)督管理總局審批,編號為:GBW(E)100386。可適用于相應糧食類生產的質量控制、校準測量儀器、考核人員操作水平等,對我國糧食質量安全控制具有重要的意義。

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