2.2.3流動相的優(yōu)化

本實驗中31種添加劑性質具有較大差異，對色譜條件要求極高。為了達到最佳的色譜分離，對乙腈-水、乙腈-乙酸銨水和甲醇-水3種流動相體系進行了考察。甲醇-水體系對于誘惑紅等著色劑，存在嚴重拖尾，峰形較寬和重疊峰等現(xiàn)象，對目標化合物的定量存在干擾；當選用乙腈-水時，大多數(shù)目標化合物出峰時間提前，如糖精鈉、安賽蜜和檸檬黃的出峰在色譜柱沒有保留，同時會受樣品基質效應的干擾從而影響樣品的定量結果，在檢測過程中易受溶劑效應和基質效應的干擾，難以實現(xiàn)定性定量分析；當選用乙腈-乙酸銨水體系，色譜分離度好，質譜響應度高，滿足實驗室檢測分離的要求。

通過考察10mmol/L乙酸銨和20mmol/L乙酸銨兩種濃度對目標化合物的影響，并綜合目標物的電離、pKa值和加氫方法、色譜分離效果及鹽濃度等因素對質譜儀器的影響，最后流動相選擇乙腈-10mmol/L乙酸銨，能達到最佳分離效果。31種混合標準品（濃度為100ng/mL）的總離子流圖（totalionchromatogram，TIC）見圖3。

2.3方法學考察

2.3.1標準曲線和基質效應

基質效應（matrixeffect，ME）是指檢測系統(tǒng)在分析樣品中分析物以外的組分，對分析物的分析過程有明顯的干擾，同時還會對分析結果的準確性有影響，這些干擾和影響通常被稱作基質效應?；|抑制效應主要是基質在電離源霧化電離過程中對目標物的霧化電離產(chǎn)生抑制。基質效應可用ME=B/A×100%計算，式中A為標準曲線斜率，B為基質曲線斜率。當ME＜100%時，基質效應是抑制作用；當ME＞100%時，基質效應是增強作用。本實驗配制兩組標準曲線：曲線A是直接用70%甲醇將混合標準工作液稀釋為標準曲線工作溶液；曲線B是用空白糕點樣品的提取液做為稀釋液，配成標準曲線溶液。由表4可知，在0.02～1μg/mL濃度范圍內(nèi)，兩種曲線的線性相關系數(shù)均大于0.992。本實驗大部分添加劑表現(xiàn)出基質抑制效應，山梨酸、苯甲酸、阿斯巴甜等14種添加劑表現(xiàn)出基質增強效應。一般認為，基質曲線響應值與其標準曲線響應值之比在85%～115%之間不存在明顯的基質效應，依此方法可判定，色素類受基質抑制效應明顯，如日落黃、亮藍、橙黃G、喹啉黃、隱性結晶紫、酸性紅G。為了消除基質效應的影響，標準曲線溶液使用空白基質提取液配制。

2.3.2加標回收率和相對標準偏差

在陰性糕點樣品中添加31種添加劑的混合標準工作溶液，添加水平分別為2.0、4.0、8.0mg/kg，每個水平的樣品測定3次，其平均回收率和相對標準偏差（RSD）見表4，各組份的平均回收率為71.3%～103.1%之間，相對標準偏差為0.49%～7.62%，說明該方法準確度高，穩(wěn)定性好。取最低添加水平2.0mg/kg，上機檢測，得到儀器信噪比（S/N），定量限計算公式如下，結果見表4。

2.4實際樣品的檢測

用所建立的方法對45件購于超市的糕點樣品進行檢測，實測樣品中檢出山梨酸陽性樣品2個，檢出值分別為334mg/kg、84mg/kg，同時與國標方法GB5009.28—2016液相色譜法進行對比，其結果分別為331mg/kg、82mg/kg；三氯蔗糖陽性樣品1個，檢出值為78mg/kg，同時與國標方法GB/T22255—2008食品中三氯蔗糖的測定方法進行對比，其結果為77.2mg/kg，根據(jù)GB2760—2014的要求，對在糕點中使用添加劑的限量規(guī)定，本次實測樣品含量均低于標準規(guī)定的限量要求。

3結論

本研究建立了測定糕點中31種食品添加劑的高效液相色譜-串聯(lián)質譜的方法。空白樣品在2.0、4.0、8.0mg/kg添加水平下的平均回收率在71.3%～103.1%之間，相對標準偏差小于10%。該方法具有簡單、快速、準確的特點，可對糕點樣品中的目標物進行定性定量分析，滿足食品添加劑的國家標準要求。同時，本研究還建立了31種食品添加劑的質譜數(shù)據(jù)庫，為食品添加劑的快速篩查提供依據(jù)。

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