2結(jié)果與討論

2.1樣品質(zhì)量對實驗的影響

分別稱取0.0100、0.0500、0.1000、0.2000、0.5000g土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07402a于坩堝中，每種取樣量平行測試8次，以探究全碳含量與取樣質(zhì)量的關(guān)系。實驗結(jié)果見圖1。

由圖1可知，當(dāng)取樣質(zhì)量在0.0500g以下的測定值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度較差；取樣量在0.1000g及以上時，測定值之間波動小，測定結(jié)果精密度最高，準(zhǔn)確度好。取樣過少導(dǎo)致的結(jié)果不理想，一方面可能是在稱量過程中造成了誤差導(dǎo)致結(jié)果不穩(wěn)定；另一方面，樣品燃燒過程中會產(chǎn)生粉塵，樣品取樣少則生成的CO2濃度也小，因此，粉塵對CO2的影響相對較大，因而導(dǎo)致結(jié)果的波動較大。隨著取樣量的增加，上述兩方面因素對結(jié)果的影響相對較小，結(jié)果趨于理想。當(dāng)取樣量過大，上述質(zhì)量的助溶劑不能使樣品燃燒充分，致使測定結(jié)果偏低。因此，取樣量過少容易產(chǎn)生較大誤差，取樣量過多容易導(dǎo)致樣品燃燒不完全，根據(jù)上述分析和實驗，取樣量為0.1000g是該方法理想的稱樣質(zhì)量。

2.2助熔劑對實驗的影響

常用的助熔劑有純鐵、鎢、錫等。助熔劑對實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性影響很大，其添加量的多少會直接影響樣品的燃燒情況。本實驗以助熔劑的疊放順序和添加質(zhì)量兩個方面為研究對象，探究其對實驗結(jié)果的影響。

2.2.1助熔劑添加順序?qū)嶒灥挠绊?/h3>

純鐵助熔劑的作用是在高頻電流中熔化使樣品燃燒；鎢的熔點高，使熔化體系平穩(wěn)地燃燒不易飛濺；錫的熔點較低，能降低體系的凝固點有利于CO2的全部釋放。

為了能讓樣品充分燃燒，經(jīng)大量試驗驗證，當(dāng)取樣量為0.1000g時，三者加入順序為樣品、純鐵、鎢錫助熔劑，樣品平鋪在坩堝底部且助熔劑均勻分布在樣品時，實驗效果較好。

2.2.2助熔劑添加量對實驗的影響

以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW74360a為研究對象進(jìn)行試驗。實驗中稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.1000g，在探究純鐵助熔劑添加量時，控制鎢錫助熔劑的加入量為1.00g；在探究鎢錫添加量時，控制純鐵助熔劑加入量為0.80g。試驗結(jié)果見表2。

由表2可知，當(dāng)純鐵和鎢錫助熔劑加入均較少時，樣品不能完全燃燒，測定的平均值偏低；隨著添加量增大，測定結(jié)果RSD呈下降趨勢；當(dāng)鐵添加量大于0.80g，鎢錫添加量為1.00g時，測得結(jié)果較為理想。這說明在樣品中加入0.80g純鐵，加入1.00g鎢錫助熔劑足以使樣品中的碳完全釋放。綜上所述，當(dāng)取樣量為0.1000g，純鐵添加量為0.80g，鎢錫助熔劑添加量為1.00g時，樣品可充分燃燒，測定結(jié)果較為理想。

2.3實驗方法評價

2.3.1方法檢出限

選擇全碳含量較低的樣品放入600℃馬弗爐中高溫灼燒2h，制備空白樣品。對空白樣品進(jìn)行多次測量，按照3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法檢出限，實驗數(shù)據(jù)見表3。

由表3可知，該方法的檢出限為0.003%，低于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法DZ/T0279.26-2016的檢出限，表明該方法檢出限滿足土壤樣品的分析要求。

2.3.2方法準(zhǔn)確度和精密度

對8種土壤和沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，計算相對誤差（RE%）和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%,n=7），確定方法的精密度和準(zhǔn)確度，測定結(jié)果見表4。

由表4可知，該方法測定結(jié)果的RSD(n=7）在0.59%～4.44%范圍內(nèi)，相對誤差在-2.17%～3.23%之間，該實驗方法測定結(jié)果穩(wěn)定，且重現(xiàn)性良好，精密度和準(zhǔn)確度均能達(dá)到測定土壤中全碳含量標(biāo)準(zhǔn)。

3結(jié)論

本研究使用高頻紅外碳硫儀測定土壤和沉積物中的全碳含量。對樣品取樣質(zhì)量、助熔劑添加順序及添加量等因素進(jìn)行了探究，優(yōu)化了實驗方法；經(jīng)國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證，該方法的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度均滿足土壤樣品分析質(zhì)量要求。該方法克服了傳統(tǒng)方法的弊端，操作簡單快捷、效率高、準(zhǔn)確度好，可應(yīng)用于批量樣品的測定，對土壤環(huán)境監(jiān)測和土地可持續(xù)發(fā)展具現(xiàn)實意義。

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