2結(jié)果與討論

2.1對(duì)氯苯酚固體配制的AOX標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)驗(yàn)

2.1.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

有機(jī)鹵素分析儀根據(jù)電荷量計(jì)算AOX含量，內(nèi)置曲線為y=x，為驗(yàn)證儀器的性能和穩(wěn)定性，使用對(duì)氯苯酚進(jìn)行曲線和帶標(biāo)分析。向100mL純水中分別添加1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和10.00mL的AOX標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.0mg/L），得到質(zhì)量濃度分別為0.100，0.200，0.400，0.600，0.800和1.00mg/L的AOX標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

按照1.4分析方法將6個(gè)濃度的對(duì)氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量值與已知值做線性回歸，方程為y=0.95x+0.001，R=0.9996，回收率為92.6%～98.1%，測(cè)定值與真值的相對(duì)誤差為-7.3%～-1.8%。

2.1.2帶標(biāo)分析

對(duì)氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行樣品前處理步驟全程序帶標(biāo)分析，結(jié)果見(jiàn)表2?！禛B/T15959—1995》要求每次分析工作范圍內(nèi)的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，其實(shí)測(cè)值與已知值之差應(yīng)<10%?，F(xiàn)使用對(duì)氯苯酚經(jīng)燃燒爐全程序分析，測(cè)定相對(duì)誤差的絕對(duì)值都<10%。

2.1.3檢出限

按照《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168—2020）中檢出限計(jì)算的相關(guān)規(guī)定，在空白實(shí)驗(yàn)中檢測(cè)出目標(biāo)物質(zhì)，按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)n（≥7）次空白實(shí)驗(yàn)，將各測(cè)定結(jié)果換算為樣品中的濃度，計(jì)算n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差（S），計(jì)算得出方法檢出限為6.6μg/L（表3）。

2.1.4實(shí)際樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

選取較清澈的地表水樣和污水處理廠出水，對(duì)AOX標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行7次平行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表4。地表水加標(biāo)回收率為90.7%～106%，均值為98.9%;污水處理廠出水加標(biāo)回收率為80.1%～106%，均值為94.4%，地表水加標(biāo)回收結(jié)果較污水處理廠出水略高。

2.2市售對(duì)氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的AOX標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)驗(yàn)

向100mL純水中分別加入1.00，2.00，2.50，3.00，4.00，5.00和10.00mL市售對(duì)氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的AOX標(biāo)準(zhǔn)使用液（2.76mg/L，以Cl計(jì)），得到不同質(zhì)量濃度的AOX標(biāo)準(zhǔn)樣品。按照1.4分析方法測(cè)定活性炭柱中AOX質(zhì)量濃度，結(jié)果見(jiàn)表5。

由表5可見(jiàn)，7個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果都在參考不確定度范圍內(nèi)，回收率為94.0%～103%，測(cè)定值與真值的相對(duì)誤差為-6.0%～2.5%。

3結(jié)語(yǔ)

使用對(duì)氯苯酚固體配制的AOX標(biāo)準(zhǔn)溶液，帶標(biāo)分析結(jié)果良好，檢出限為6.6μg/L，測(cè)定質(zhì)量濃度為0.0354～0.530mg/L的實(shí)際樣品，其加標(biāo)回收率為80.1%～106%;使用市售對(duì)氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的AOX溶液系列標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果都在參考不確定度范圍內(nèi)，測(cè)定值與真值的相對(duì)誤差為-6.0%～2.5%。故選用對(duì)氯苯酚作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)用于環(huán)境地表水和工業(yè)廢水中AOX監(jiān)測(cè)分析過(guò)程的質(zhì)控是可行的，能有效保證環(huán)境水樣測(cè)定的精確度，具備良好的推廣應(yīng)用價(jià)值。

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