2結(jié)果

2.1均勻性單因素方差分析

根據(jù)自由度（14,30）及設(shè)定的顯著性水平（α=0.05），通過F值分布臨界值表查到臨界Fα=2.04，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的F值分別為1.232（水平1）、1.656（水平2),F

2.2穩(wěn)定性評價(jià)結(jié)果

均值與時(shí)間關(guān)系的直線回歸方程為直線斜率|β1|

2.3互換性評價(jià)結(jié)果

各系統(tǒng)回歸方程的r2>0.009 5，測量結(jié)果位于95%可信區(qū)間上、下限內(nèi)。見表3。

2.4定值結(jié)果和不確定度

采用格拉布斯（Grubbs）法進(jìn)行組內(nèi)可疑值檢驗(yàn)和各組數(shù)據(jù)平均值顯著性檢驗(yàn)，結(jié)果顯示組內(nèi)無可疑值。各實(shí)驗(yàn)室平均值之間無顯著性差異，等精度檢驗(yàn)的臨界值為0.422 9。其他結(jié)果見表4。

3討論

利用冰凍混合人血清研制酶學(xué)二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，甚至一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，原料無基質(zhì)效應(yīng)，均勻性良好，穩(wěn)定性可靠，但不易購買到。為解決我國同類產(chǎn)品供應(yīng)不足的問題，本實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合其他5家參考實(shí)驗(yàn)室，采用聯(lián)合定值的方法，研制了2個(gè)水平的α-淀粉酶冰凍混合人血清候選二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。聯(lián)合定值實(shí)驗(yàn)室均通過了中國合格評定國家認(rèn)可委員會(huì)依據(jù)ISO/IEC 17025和ISO 15195標(biāo)準(zhǔn)的認(rèn)可，定值使用的方法為國際檢驗(yàn)醫(yī)學(xué)溯源性聯(lián)合委員會(huì)推薦的一級參考方法，所得結(jié)果直接溯源到國際單位，解決了我國商品化試劑盒校準(zhǔn)品長期缺乏溯源性的問題。通過聯(lián)合定值，避免了單個(gè)實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的偏移，定值結(jié)果更可靠。

穩(wěn)定性評估采用同步穩(wěn)定性評估，將所有樣本保存在液氮條件下，在同一時(shí)間使用同一檢測系統(tǒng)進(jìn)行檢測，避免了檢測系統(tǒng)不同時(shí)間、不同批號試劑或校準(zhǔn)品，甚至儀器不同狀態(tài)引起的偏移。在測量過程中，測量樣本較多，且放置于開口樣本杯中，應(yīng)縮短測量批之間的時(shí)間，否則測量結(jié)果變異較大。本研究研制的2個(gè)水平α-淀粉酶冰凍混合人血清候選二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性良好，可至少穩(wěn)定1年，但與美國國家標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)研究所研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)909c相比，穩(wěn)定期仍然較短。本實(shí)驗(yàn)室將繼續(xù)監(jiān)測，以分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性的更長期限。

本研究采用科克倫（Cochran）法檢驗(yàn)各實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的等精度。選取的顯著性水平α不同，其判斷標(biāo)準(zhǔn)也不同。若最大方差與所有實(shí)驗(yàn)室方差和之比<α=0.05的科克倫（Cochran）檢驗(yàn)臨界值C，表明各實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)平均值為等精度；若>α=0.05、<α=0.01的科克倫（Cochran）檢驗(yàn)臨界值C，表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)被檢驗(yàn)的最大方差組為歧離值，與各實(shí)驗(yàn)室核實(shí)并確認(rèn)測量方法、測量條件及操作過程均無誤后，仍按等精度處理；若>α=0.01的科克倫（Cochran）檢驗(yàn)臨界值C在經(jīng)確認(rèn)測量方法、測量條件及操作過程均無誤后，應(yīng)慎重采用不等精度加權(quán)方式處理。

本實(shí)驗(yàn)室研制的冰凍混合人血清α-淀粉酶候選二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性好，穩(wěn)定性符合預(yù)期，具有可溯源性和互換性，對推動(dòng)酶學(xué)檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)程意義重大。

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