食品中的農(nóng)藥殘留分析是在復(fù)雜的基質(zhì)中對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行鑒別和定量。農(nóng)藥殘留的一般分析過程為提取- 凈化- 檢測(cè) 。索氏提取法是一種經(jīng)典萃取方法，用于測(cè)量食品、飼料、土壤、聚合物、紡織品、紙漿和許多其他物質(zhì)中的可提取物，在當(dāng)前農(nóng)藥殘留分析的樣品制備中也有著廣泛的應(yīng)用。美國(guó)環(huán)保署(EPA)將其作為萃取有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)方法之一;國(guó)標(biāo)方法中也用使用索式提取法作為提取方法。由于它是經(jīng)典的提取方法，可以作為其他提取方法的參考依據(jù)，用于評(píng)估方法的提取效率。

大多數(shù)農(nóng)藥是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，將經(jīng)分散而干燥的樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農(nóng)殘進(jìn)入溶劑中，再凈化濃縮即可分析。適用谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品。無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑，提取效率高，操作簡(jiǎn)便。

索氏提取法步驟

稱取2-5g樣品到索氏樣品套管種，添加150ml溶劑到索氏燒瓶中，按每小時(shí)4-6循環(huán)萃取 16-24小時(shí)，然后冷卻，對(duì)萃取液進(jìn)行濃縮，再適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行復(fù)溶，進(jìn)行儀器分析。需要注意：提取時(shí)間長(zhǎng)，消耗大量的溶劑必須考慮被測(cè)物的穩(wěn)定性；水果蔬菜含水量過高的不宜作為分析對(duì)象。

影響提取效果的因素

決定索氏提取效率的因素有提取溶劑質(zhì)量，提取溶劑的回流次數(shù)(在某種程度上可以說是提取時(shí)間)，料液比以及提取溫度等。

提取過程中的注意事項(xiàng)

1、一般在實(shí)驗(yàn)中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標(biāo)物的損失。

2、在索氏提取中，裝樣品一般都是用濾紙筒，不宜使用金屬的篩筒(這會(huì)造成部分農(nóng)藥目標(biāo)物的分解，如Fe可能會(huì)造成某些有機(jī)氯農(nóng)藥分解)。此外，應(yīng)注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配，尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管。          

3、實(shí)驗(yàn)中所使用的索氏提取器不宜過大，否則溶劑蒸氣到達(dá)提取器之前由于環(huán)境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環(huán)境溫度較低的時(shí)候)，從而減緩了提取效率，使得提取耗時(shí)過長(zhǎng)?！　?/p>

4、由于索氏提取是一個(gè)相對(duì)開放的提取體系，因此在提取操作中還應(yīng)注意防止產(chǎn)生污染;實(shí)驗(yàn)操作中最好將冷凝管頂端進(jìn)行覆蓋。

5、索氏提取管的清洗，一般可以用鉻酸洗液進(jìn)行清洗，去離子水(可以在使用前多準(zhǔn)備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘干或者風(fēng)干。

索氏提取方法的優(yōu)缺點(diǎn)

傳統(tǒng)索氏提取方法的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備要求低儀器成本低，很多實(shí)驗(yàn)室都可以實(shí)現(xiàn)、使用成本較低。缺點(diǎn)是提取過程長(zhǎng)，一般6-8小時(shí)以上；實(shí)驗(yàn)過程中玻璃器具易損壞，尤其是虹吸回流管很容易破損；開放性系統(tǒng)，易出現(xiàn)溶劑泄露，污染環(huán)境；操作人員可能吸入較多溶劑。

經(jīng)典的提取、凈化方法主要有:振蕩浸取、組織搗碎、超聲波提取、索氏提取、液- 液分配、柱層析、共沸蒸餾等技術(shù)。隨著科技的進(jìn)步,樣品前處理技術(shù)向著省時(shí)、省力、廉價(jià)、節(jié)省溶劑、減少對(duì)環(huán)境的污染、微型化和自動(dòng)化方向發(fā)展。目前索氏提取已經(jīng)發(fā)展出了自動(dòng)索氏提取法也有標(biāo)準(zhǔn)方法。與傳統(tǒng)索氏提取法相比，自動(dòng)索氏提取法具有提取時(shí)間較快、操作自動(dòng)化、溶劑可以回收等優(yōu)點(diǎn)。

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