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          ICP-MS法快速測定水基膠中鉀鈉含量及其不確定度(二)

          發(fā)布時間:2021-03-15 16:53 編輯者:周世紅

          以上結果說表明該方法精密度高,重復性好。同時,選擇水基膠S-1樣品進行加標回收實驗,測得其K、Na的回收率分別為102.6%和104.6%,能夠滿足分析要求。

          a1

          4、應用

          任意選取水基膠樣品A、B和C,采用本方法測定煙用水基膠中、含量。從表4中可以看出,不同水基膠樣品中K、Ka含量存在差異。

          a2

          三、不確定度評價

          1、不確定度的來源分析

          通過煙用水基膠中K、Na含量的分析過程,不確定度來源主要由樣品的稱取、定容和測定等因素組成。

          2、樣品稱量引入的不確定度ured(m)

          天平校準和分辨率是樣品稱量引入不確定度的主要來源。根據(jù)計量檢定證書,由最大允許誤差和分辨率引入的誤差分別為土0.5mg和0.05mg。樣品的稱量為0.2996g,按照均勻分布考慮,那么樣品稱重引入的不確定度Ured(m)為:

          a3

          3、樣品定容引入的不確定度 Ured(C)

          由于實驗中所使用的定容瓶為塑料制品,不確定度是根據(jù)容積的標準偏差計算得到。經(jīng)測量50mL容量瓶的標準偏差為0.16mL。樣品定容引入的不確定度Ured (V) :

          a4

          4、樣品濃度測量引入的不確定度Ured (C) 

          (1)標準 儲備液引人的不確定度Ured (C1) 

          由標準儲備液證書得知其不確定度Ured (C1) 為0.5%。

          (2)標準工作溶液配制引人的不確定度Ured (C2) 

          在配制標準工作溶液時,共使用了1mL移液管5根,5mL移液管2根和7個50mL容量瓶,這些都是產(chǎn)生不確定度的因素。根據(jù)檢定證書和JJG196- 1990《常用玻璃器皿》,標準工作溶液配制引入的不確定度Ured (C2) :

          a5

          (3)標準曲線擬合引入的不確定度Ured (C3)

          標準曲線擬合引入的不確定度按以下公式計算:

          a6

          式中:Ured (C3)表示標準曲線擬合產(chǎn)生的相對不確定度; Co 為待測樣品濃度的平均值: SR為標準曲線的剩余標準偏差; K為標準曲線斜率; n為標準溶液總測量次數(shù); p為待測樣品的重復測量次數(shù);為標準曲線各點濃度的平均值; Ci為各標準溶液濃度值。

          基于以上數(shù)據(jù),不確定度Ured (C3)和合成樣品濃度測量引入的不確定度Ured (C)的結果如表5所示。

          a7

          5、樣品重復性測定引入的不確定度:Ured (rep)

          對水基膠樣品S-1進行6次獨立測定,并計算其平均值R和標準偏差S,那么樣品重復性測量引入的不確定度Ured (rep)=S/R, K為Ured (rep)= 0.016,Na為Ured (rep)=0.024。

          6、合成標準不確定度Ux

          水基膠中K、Na含量的合成標準不確定度可以根據(jù)下式計算:

          a8

          然后,表6總結了水基膠樣品S-1中K、Na含量的各個不確定度。

          a9

          7、擴展不確定度U

          當置信水平為95%,k=2時,水基膠中K、Na的擴展不確定度分別為U=2Ux;=0.22g/kg和0.10g/kg。因此,水基膠樣品S-1中K、Na含量分別表示為(0.88土0.22)g/kg和(0.21 ±0.10)g/kg。

          四、結論

          本文建立了電感耦合等離子體質譜法快速測定煙用水基膠中K、Na含量的方法。在k=2,置信水平為95%時,K、Na測量結果的不確定度分別為0.22g/kg和0.10g/kg。通過分析測量過程,影響結果的不確定度因素從高到底依次是樣品濃度測量、樣品重復性測量、樣品稱量、樣品定容。其中,標準曲線擬合在樣品濃度測量中的貢獻最大。因此,控制好標準曲線的相關性,優(yōu)化實驗過程中標準溶液的配制,這些都是降低不確定度的主要途徑。

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