3、定容與不定容對比試驗

所謂定容是指在待測水樣中所有分析試劑加完后，于比色前加入純水至刻度定容到25mL，這是為了避免分析操作過程水分蒸發(fā)損失而帶來的測定誤差。由于本測定方法與常規(guī)的分光光度法不一樣，是用試管代替比色管，比色管帶有刻度可以定容，而試管沒有刻度無法定容，因而需進行定容對實驗結(jié)果影響的實驗。

定容與不定容的對比實驗表明，不定容對測定結(jié)果幾乎沒有影響。這是由于雖然在分析過程中由于產(chǎn)生大量的熱導致小部分水分蒸發(fā)損失，這些蒸發(fā)損失的水分無論是在分析測定校準曲線還是分析測定水樣這兩個過程中都會發(fā)生，因此從不定容的校準曲線或利用其回歸方程計算得到的硝酸鹽氮量時，抵消了不定容引起的誤差，也就是說不定容對測定結(jié)果幾乎沒有影響，因此本方法不對水樣定容。

4、亞硝酸鹽干擾消除

亞硝酸鹽對本方法呈正干擾，可用氨基磺酸銨除去。為了確定氨基磺酸銨溶液（20g/L）用量，配制硝酸鹽氮質(zhì)量濃度為1.5mg/L以及亞硝酸鹽氮質(zhì)量濃度為2.0mg/L的合成水樣7份，分別加入不同量的氨基磺酸銨溶液并測定硝酸鹽氮含量，結(jié)果見表2。

從表2可以看出，當氨基磺酸銨溶液加入量為0.10mL，合成水樣硝酸鹽氮測定值約為1.5mg/L，與配制的合成水樣硝酸鹽氮質(zhì)量濃度相等，因此確定氨基磺酸銨溶液加入量為0.10mL。

5、氯化物干擾消除

水樣中氯化物對本方法有干擾，加入2.0mL硫酸銀-硫酸溶液（10g/L）生成氯化銀沉淀，再加入氨水溶解氯化銀沉淀可以消除氯化物干擾，經(jīng)計算可對應消除4000mg/L氯離子干擾。

五、準確測定方法

1、校準曲線回歸方程

A標準曲線：取7支試管，分別加入硝酸鹽氮標準溶液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL，再分別加入純水1.00、0.90、0.80、0.60、0.40、0.20、0mL，對應的硝酸鹽氮質(zhì)量濃度分別為0、1.5、3.0、6.0、9.0、12.0、15.0mg/L。向各試管加入0.1mL氨基磺酸銨溶液，搖勻后放置5min，各加0.1mL對羥基苯甲酸溶液，由試管中央直接滴加到溶液中，勿沿管壁流下，搖勻；開啟漩渦混合器（轉(zhuǎn)速調(diào)至2.0），用快直形移液管邊加2mL硫酸銀-硫酸溶液，邊用漩渦混合器搖晃試管，加入完畢放置10min，隨后分別加5.0mL純水和4.0mL氫氧化鈉溶液（于漩渦混合器邊加邊搖，搖晃轉(zhuǎn)速調(diào)至3.5），冷卻后邊加5.0mL氨水邊搖試管，氨水加入完畢繼續(xù)搖試管直到氯化銀沉淀完全溶解，冷卻后于波長410nm處，用2cm比色皿，以純水為參比，測定吸光值。不同分析人員不同時間6次平行測定校準曲線回歸方程為：Y=20.675X-0.0077，R2=1.00。

2、水樣測定

清澈水樣：直接取1.00mL水樣，按與校準曲線相同的步驟測定吸光度，注意加入硫酸銀-硫酸溶液時使用與繪制校準曲線相同的快直形移液

3、方法檢出限及測定下限

本方法不同分析人員不同時間對空白進行20次測定的吸光度平均值為0.022、標準偏差為0.0026，方法靈敏度0.0484L，因此本方法最低檢出濃度0.16mg/L，測定下限為0.54mg/L。

4、方法精密度

（1）不同時間不同人員6次平行測定精密度。不同分析人員不同時間分別對3.91mg/L硝酸鹽氮標準溶液測定結(jié)果為：3.90、3.95、3.88、3.91、3.96、3.92mg/L，6次測定平均值3.92mg/L，相對誤差為0.26%，6次測定的校準曲線相關系數(shù)R2最大為1.0，最小為0.9997，標準偏差0.030，相對標準偏差0.77%，表明該方法精密度高。（2）不同時間不同人員10次單盲平行測定精密度。不同時間不同測定人員分別對2.00、6.00、15.0mg/L硝酸鹽氮標準溶液進行10次單盲平行測定，結(jié)果見表3。

從表3可以看出，不同時間不同人員對2.00、6.00、15.0mg/L硝酸鹽氮標準溶液分別進行10次平行單盲測定，其相對標準偏差不超過3.0%，相對誤差≤1.5%，表明該方法精密度高。

5、方法準確度

用不同表面活性劑（聚乙二醇600、立白牌洗衣粉和吐溫20）配制表面活性劑質(zhì)量濃度為2.5mg/L和硝酸鹽氮標準溶液濃度不等的合成水樣，以及采集黃河小浪底水庫壩下、黃河花園口斷面（沙質(zhì)量濃度2.2g/L，過濾）和黃河三門峽水庫壩下水樣，測定硝酸鹽氮質(zhì)量濃度后，再分別加硝酸鹽氮標準溶液，搖10min后，再次測定，計算回收率，結(jié)果見表4。

從表4可以看出，表面活性劑質(zhì)量濃度小于2.5mg/L的合成水樣以及實際水樣，加標回收率為97.0%～102.1%，表明該方法可以準確測定地表水、地下水及飲用水中的硝酸鹽氮。4結(jié)論對羥基苯甲酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮具有操作簡便、無需貴重分析儀器、無重金屬污染以及測定準確等優(yōu)點，適用于地表水、地下水及飲用水中硝酸鹽氮的測定。

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