金屬鉛是有毒的藍(lán)白色重金屬，主要用于制 造蓄電池、鉛合金、彈藥、軍火生產(chǎn)等方面。 工業(yè) 污染主要來自礦山開采、冶煉、橡膠生產(chǎn)、電纜等 行業(yè)的生產(chǎn)廢水及廢棄物等。對人的骨髓造血機(jī) 能、神經(jīng)系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)、消化系統(tǒng)及人體其它功 能都有明顯毒害作用，尤其對孕婦、嬰兒和兒童 的健康危害較大。目前關(guān)于鉛的測定方法主要有絡(luò)合物分光光度法、原子吸收分光光度法、電感 耦合等離子體-質(zhì)譜法、 電感耦合等離子體-原 子發(fā)射光譜法等。 當(dāng)測定方法不同或樣品不同 時，合適的測定條件不僅可以保障良好的精密度 和準(zhǔn)確度，而且節(jié)省人力和物力，提高分析效率， 往往會得到事半功倍的效果，所以對于測定條件 的優(yōu)化就尤為重要。 于立華[1]對電感耦合等離子 體質(zhì)譜法測定地球化學(xué)樣品中金的前處理條件 進(jìn)行了優(yōu)化，趙志南等[2]對土壤樣品快速消解與 ICP-MS 的測定條 件進(jìn) 行了優(yōu) 化，馬智 勇[3]通過 優(yōu)化建立了食鹽中砷的 ICP-AES 法，劉小根等[4] 對大米中鎘的石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行了優(yōu) 化。 另外，利用原子熒光光譜法測定不同樣品中 汞、砷、硒條件的優(yōu)化也有較多[5-8]。 而本研究則 是對地表水中的鉛的原子熒光光譜法測定條件 進(jìn)行優(yōu)化，旨在為建立一個科學(xué)、實(shí)用的分析方 法提供參考依據(jù)。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

原子熒光光譜儀（AFS-9330,北京吉天儀器有 限公司）、鹽酸（優(yōu)級純，德國默克公司）、硝酸（優(yōu) 級純，德國默克公司）、硼氫化鉀（優(yōu)級純，天津科 密歐公司）、鐵氰化鉀（分析純，天津博迪有限公 司）、氫氧化鈉（優(yōu)級純，天津科密歐公司）、鉛標(biāo)準(zhǔn) 溶液（環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）。

1.2 樣品前處理

取 50mL 適量 水樣于 150mL 燒 杯 或 三 角 瓶 中，加入 5mL 硝酸-高氯酸混合酸，于可控溫電熱 板上加熱消解至冒白煙，冷卻。 再加入 5mL 鹽酸溶 液，加熱至黃褐色煙冒盡，加少量水，繼續(xù)加熱蒸 至近干，反復(fù) 2～3 次，取下冷卻，用水溶解殘渣轉(zhuǎn) 移至 50mL 容量瓶中，加入 1.0 mL（1+1）鹽酸，純水 定容，搖勻，待測。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)系列的準(zhǔn)備

用 1.0%的鹽酸將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液逐級稀釋到 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 （1.0μg/mL）， 取 6 個 100 mL 容量 瓶，分別移取 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 標(biāo)準(zhǔn) 工作溶液,最后用 1.0%鹽酸定容，則標(biāo)準(zhǔn)系列的濃 度分別為 0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg/L。也可由 儀器自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4 儀器工作條件

負(fù)高壓：240 V；燈電流：80 mA；載氣流量：300 mL/min；屏蔽氣流量：800 mL/min；原子化器高度： 10 mm；讀數(shù)方式：峰面積；讀數(shù)時間：9s；延遲時 間：1s。

1.5 測定

設(shè)置好儀器條件， 預(yù)熱儀器 30 min 以上，以 1.0%的硼氫化鉀、1.0%鐵氰化鉀作還原劑，1.0%的 鹽酸溶液作載流液。

2結(jié)果與討論

2.1 儀器工作條件的優(yōu)化和選擇

2.1.1 負(fù)高壓和燈電流對熒光值的影響

負(fù)高壓和燈電流的大小是影響樣品熒光值的 重要條件。 過高會增大靈敏度，但儀器穩(wěn)定性會變 差，同時會縮短儀器的壽命，噪音也會隨之增大； 過低時，靈敏度也隨之降低，無法滿足環(huán)境樣品痕 量分析的要求。 所以，本實(shí)驗(yàn)以 1.00μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶 液為測定對象， 考察熒光強(qiáng)度隨儀器的負(fù)高壓和 燈電流的變化情況， 由圖 1 可知， 負(fù)高壓在 220V 至 260V 之間變化，隨著負(fù)高壓的升高，熒光強(qiáng)度 隨之增大，由 100 左右增大到 350 左右；由圖 2 可 知，燈電流在 50V 至 90 mA 之間變化時，熒光值由 100 左右增大到 180 左右。 綜合考慮，選擇負(fù)高壓 為 240V，燈電流為 80mA。

聲明：參考環(huán)境研究與監(jiān)測2020年3月

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