標準工作曲線如圖1。

由表1可見，采用上述的標準曲線和樣品處理、測定方法，測定的同一袋植物硒鹽中硒含量數(shù)據(jù)穩(wěn)定，測定值間偏差小。按實驗方法配制硒的標準系列溶液，測定其熒光強度，并對數(shù)據(jù)進行回歸分析。標準系列在8～60μg/L范圍內(nèi)，其回歸方程為y=8.935X+3.376 (其中X為熒光強度，y為硒溶液濃度)，相關系數(shù)為0.9993。

2.2 以重慶某某制鹽化工有限公司生產(chǎn)的同一批次號的五袋植物硒鹽作為測試樣品，按上述方法測定5 袋植物硒鹽的硒含量（平行樣），檢測結果如下：

由表2可見，采用上述的標準曲線和樣品處理、測定方法，測定的同一批次的5袋植物硒鹽中硒含量數(shù)據(jù)也穩(wěn)定，測定數(shù)據(jù)間偏差很小。其回歸方程為y=13.156X+3.296 (其中X為熒光強度，y為硒溶液濃度)，相關系數(shù)為0.9991。

2.3 以重慶某某制鹽化工有限公司生產(chǎn)的不同批次號的四袋植物硒鹽作為測試樣品，按上述方法測定4袋植物硒鹽的硒含量（平行樣），檢測結果如下：

標準工作曲線如圖3。

由表3可見，采用上述的標準曲線和樣品處理、測定方法，測定的不同批次的4袋植物硒鹽中硒含量數(shù)據(jù)也穩(wěn)定，測定結果間偏差很小。其回歸方程為y=13.826X+4.050 (其中X為熒光強度，y為硒溶液濃度)，相關系數(shù)為0.9995。

2.4 精密度及回收率實驗

對不同濃度的硒鹽分別加入硒標準物質(zhì)，配制低、中、高濃度的硒鹽，測定結果顯示，其回收率范圍為98.1～99.3%，測定10次的RSD均小于3%。見表4。

2.5 硼氫化鉀濃度的選擇

在氫化物發(fā)生的過程中，硼氫化鉀濃度越大越容易引起液相干擾。因此，應盡可能采用較低的硼氫化鉀濃度。按儀器資料介紹以及GB 5009.93的推薦濃度8g/L，采用較低的硼氫化鉀可以完全消除鎳對硒的干擾，但過低的硼氫化鉀濃度不利于氫化物的發(fā)生。通過對5～30g/L硼氫化鉀溶液的對比試驗，選定硼氫化鉀溶液濃度為20g/L。

2.6 硒標準系列溶液的質(zhì)量濃度選擇

植物硒鹽是以食鹽為載體，添加植物來源的有機硒，按照GB 28050-2011《食品安全國家標準預包裝食品營養(yǎng)標簽通則》要求，食品宣稱含硒條件的硒含量要求大于等于75μg/kg，宣稱富硒條件的硒含量要求大于等于150μg/kg，若按照GB5009.93-2017的濃度繪制硒標準曲線，則植物硒鹽中硒的熒光強度不在標準曲線范圍內(nèi)，由此會給檢測結果引入較大誤差。正常植物硒鹽按本方法處理后的樣液濃度應在12～32μg/L之間，落在方法校正曲線范圍(0～50μg/L)之內(nèi)。因此本實驗在制作硒標準曲線時硒標準系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L。該系列濃度正好包含植物硒鹽的熒光強度，較好的減小了檢測誤差。

2.7 工作曲線與檢出限

按本實驗方法配制硒的標準系列溶液，測定其熒光強度，并對數(shù)據(jù)進行回歸分析。標準系列在8～60μg/L范圍內(nèi)，3個回歸方程分別為y=8.935X+3.376,y=13.156X+3.296,y=13.826X+4.050 (其中X為熒光強度，y為硒溶液濃度)，相關系數(shù)分別為0.9993、0.9991、0.9995。

對空白溶液進行連續(xù)20次測量其吸光度值，以3sb/K計算(sb為空白測定的標準偏差，K為校準曲線的斜率)檢出限，本方法的檢出限為0.125μg/L。

3 小結

本實驗按照GB 5009.93-2017《食品安全國家標準食品中硒含量的測定》第一法氫化物原子熒光光譜法且根據(jù)植物硒鹽實際情況細化實驗參數(shù)或操作，其中，硼氫化鉀溶液濃度選擇20g/L較佳，硒標準系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L時植物硒鹽的熒光強度正好落在方法校正曲線范圍(0～50μg/L)之內(nèi)，其檢測限達到0.125μg/L，測定回收率達到98.1%～99.3%，精密度達到(RSD)3%以內(nèi);實驗按照細化后的實驗參數(shù)或操作，測定同一袋植物硒鹽4個不同位點的硒含量、同一批次5袋植物硒鹽的硒含量、不同批次4袋植物硒鹽的硒含量以及加標的植物硒鹽的含量的檢測結果均與實際硒含量相吻合，檢測偏差較小。由此本實驗采用氫化物原子熒光光譜法（細化部分參數(shù)或操作）測定植物硒鹽中硒含量是可靠的、精準的，為后續(xù)其它制鹽企業(yè)研究開發(fā)及測定植物硒鹽中硒含量提供參考。

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