2.5反應(yīng)時(shí)間的影響

由圖5可知，隨著加熱時(shí)間的延長反應(yīng)產(chǎn)物含量在增加，當(dāng)在60℃加熱40 min時(shí)，二茂鐵與過氧化氫異丙苯的反應(yīng)達(dá)到平衡狀態(tài)，即使增加反應(yīng)時(shí)間反應(yīng)產(chǎn)物含量恒定。故選擇40 min作為最佳反應(yīng)時(shí)間。通過滴定驗(yàn)證過氧化氫異丙苯濃度的方法檢驗(yàn)過氧化氫異丙苯在60℃加熱40 min后的穩(wěn)定性，結(jié)果表明在該條件下過氧化氫異丙苯不會發(fā)生變化。

2.6標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定

在310 nm處，過氧化氫異丙苯濃度和吸光度值之間的線性回歸方程為y=0.175 2x+0.220 2，R2=0.999 6。標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程呈現(xiàn)了良好的線性關(guān)系，可以作為過氧化物的定量方法用于檢測。濃度為0.00，0.03，0.06，0.10，0.13，0.16，0.19，0.22，0.25，0.28，0.32 mmol/L的過氧化氫異丙苯溶液與二茂鐵反應(yīng)后在310 nm處的吸光度曲線結(jié)果如圖6所示。曲線在0.126 mmol/L處出現(xiàn)明顯拐點(diǎn)，在0.126～0.630 mmol/L的范圍內(nèi)選擇空白樣品加標(biāo)濃度為0.473 mmol/L，平行檢測7個(gè)樣品。7個(gè)平行樣品吸光度值的檢測結(jié)果為0.376±0.003，根據(jù)式（3）得到二茂鐵法的檢出限為0.08 mmol/L，定量限為0.26 mmol/L。

2.7添加回收率

稱取0.20 g花生油，添加0.1 mL濃度為3.15，7.89，12.62 mmol/L的過氧化氫異丙苯溶液配置成低、中、高加標(biāo)油樣，轉(zhuǎn)換成過氧化物值分別為15.44，39.74，63.10 mmol/kg，稱取油樣時(shí)，每次稱取都有些差異導(dǎo)致過氧化物含量發(fā)生波動，計(jì)算結(jié)果如表2所示。

計(jì)算結(jié)果表明，二茂鐵方法的加標(biāo)回收率在98.16%～100.03%，二茂鐵檢測方法與過氧化物含量檢測結(jié)果具有很好的對應(yīng)性，完全符合作為檢測方法對過氧化物的檢測，說明該方法能有效檢測油脂中的氫過氧化物含量。

2.8兩種方法對實(shí)際樣品的檢測比較

取4組新鮮的花生油置于燒杯中，分別在120℃下加熱0，1，3，5 h，加熱后的樣品分別使用二茂鐵法和滴定法進(jìn)行檢測。

以二茂鐵法測得過氧化值（mmol/kg）為橫坐標(biāo)（x），以滴定法測得過氧化值（mmol/kg）為縱坐標(biāo)（y），建立線性回歸方程。兩者的線性回歸方程為y=0.883 4x-3.590 3，R2=0.996 7，說明兩種方法對實(shí)際油樣的檢測結(jié)果具有良好的線性關(guān)系，但是也觀察到其斜率不為1，由于油脂體系較為復(fù)雜，二茂鐵可能會與油脂中的其他成分發(fā)生反應(yīng)（含氧自由基、過氧自由基等），導(dǎo)致檢測結(jié)果增大，這一現(xiàn)象需要通過進(jìn)一步的試驗(yàn)去解釋，同時(shí)也觀察到回歸方程與y軸不交于零點(diǎn)處，這可能是由于二茂鐵法中油脂完全處于有機(jī)試劑中，其氧化產(chǎn)物更容易被完全反應(yīng)，所以其過氧化值較大。

3結(jié)論

通過試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)油脂中的過氧化物與二茂鐵進(jìn)行反應(yīng)具有對應(yīng)關(guān)系；將二茂鐵方法與國標(biāo)滴定法進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)兩種方法具有良好的線性關(guān)系，且二茂鐵法具有試劑性質(zhì)穩(wěn)定不受空氣和光照影響，取樣量少，試劑使用量少，操作過程簡單的特點(diǎn)。

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