2 結(jié)果與討論

CFA法得以對水樣快速檢測的前提條件是樣品連續(xù)進入反應(yīng)系統(tǒng)，而對于在線監(jiān)測系統(tǒng)，樣品采集周期一般為1~4 h，這就造成樣品進樣間隔時間相對較長，此時試劑輸送時間成為主要耗時因素。同時，檢測之間的待機過程也會造成大量試劑的浪費和較多廢液的產(chǎn)生。為此，本實驗在實驗室CFA方法的基礎(chǔ)上，考察了相關(guān)因素的影響。

2.1 泵速對廢液產(chǎn)生量的影響

待機時間內(nèi)的蠕動泵轉(zhuǎn)動是為了系統(tǒng)壓力穩(wěn)定，避免局部加熱造成檢測的不穩(wěn)定以及試劑的析出。若待機狀態(tài)轉(zhuǎn)速與工作狀態(tài)轉(zhuǎn)速相同，則會消耗大量試劑，并產(chǎn)生廢液。本實驗對比了2~12 r/min轉(zhuǎn)速下各試劑消耗量和廢液產(chǎn)生量（結(jié)果見圖3），發(fā)現(xiàn)隨著轉(zhuǎn)速下降，試劑消耗量和廢液產(chǎn)生量明顯降低。模擬實際工作中每4 h檢測一次，待機時間230 min內(nèi)，2 r/min轉(zhuǎn)速下廢液產(chǎn)生量比工作狀態(tài)減少80%以上。因此，本實驗選擇2 r/min為待機轉(zhuǎn)速。

2.2 泵速對檢測時間和基線的影響

蠕動泵的工作轉(zhuǎn)速會對反應(yīng)速率以及系統(tǒng)壓力產(chǎn)生影響。泵速太小會造成濃度擴散嚴重，檢測峰形拖尾，靈敏度降低；泵速太大會造成系統(tǒng)壓力過大，泵管柔韌性受損。本實驗對比了工作轉(zhuǎn)速在5~40 r/min范圍內(nèi)檢測時間（出峰時間和峰寬之和）的變化，結(jié)果見圖4。從圖4可以看出：隨著工作轉(zhuǎn)速的增加，出峰逐漸提前，峰寬變窄；當(dāng)泵速大于25 r/min時，峰寬和出峰時間的變化逐漸平穩(wěn)。

蠕動泵從低泵速切換到高泵速時，由于壓力驟增，會造成壓力的劇烈波動，本實驗研究了波動時間（從進樣器切換造成基線波動到基線平穩(wěn)所用的時間）、間隔時間（波動平穩(wěn)后與出峰之間的時間間隔）和波動極值（光譜信號最大值與最小值之差）的變化，結(jié)果見圖4和圖5。從圖4和圖5可以看出：雖然波動極值在工作轉(zhuǎn)速20~25 r/min范圍內(nèi)有所減小，但隨工作轉(zhuǎn)速的增加整體仍呈現(xiàn)逐漸增大趨勢；在工作轉(zhuǎn)速大于25 r/min時，波動時間逐漸縮短至2 min之內(nèi)，同時與信號峰保持約0.5 min的時間間隔，對檢測出峰不產(chǎn)生影響。

2.3 泵速對檢測穩(wěn)定性的影響

泵速對反應(yīng)進行程度產(chǎn)生一定影響，進而影響檢測結(jié)果穩(wěn)定性。由于工作轉(zhuǎn)速為5 r/min時檢測時間太長，故研究范圍取10~40 r/min。本實驗考察了不同工作轉(zhuǎn)速下氨氮顯色反應(yīng)的穩(wěn)定性，對2.00 mg/L標(biāo)準溶液進行連續(xù)6次檢測，用測定結(jié)果的相對標(biāo)準偏差（RSD）表征檢測的穩(wěn)定性。從圖6可知，在工作轉(zhuǎn)速10~40 r/min范圍內(nèi)，RSD均小于5%：在10~25 r/min范圍內(nèi)，RSD先升高后降低，這是受泵速變化引起基線波動的影響；在25~40 r/min之間，RSD在一定范圍內(nèi)波動，并在40 r/min時處于最低值。綜合考慮出峰時間和泵管壽命等因素，本實驗選擇25 r/min為實驗所用工作轉(zhuǎn)速。

綜合分析圖4、圖5和圖6，在25 r/min工作轉(zhuǎn)速下，輸送反應(yīng)時間為3 min，出峰時間約為為2 min，即在5 min檢測時間內(nèi)，既可實現(xiàn)對氨氮的快速準確檢測。

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