以鹽酸溶樣,以氫氧化鈉分離鑭,加入少量抗壞血酸,控制pH 3~3.5,加入過量EDTA標準溶液,使Al3+與過量的EDTA標準溶液充分絡合。再用六次甲基四胺溶液調(diào)整pH為5.5~6.0,以二甲酚橙為指示劑,用Zn標準溶液返滴定過量的EDTA,差減計算得出鑭鋁合金中鋁的含量。該方法適應于含鋁30%~80%的鑭鋁合金中鋁的測定。

鑭鋁合金作為一種新型稀土中間合金材料加入到不同牌號的鋁材中可提高合金的各種性能;鑭加入鋁合金中可以減輕非金屬雜質的有害影響;細化晶粒和枝晶組織,提高熱塑性;改變雜質存在狀態(tài);降低基體表面張力,改善鑄造性能;提高鋁及鋁合金的耐蝕性能?，F(xiàn)行GB/T 36541—2018鈰鋁合金及GB/T 31966—2015釔鋁合金這兩種稀土鋁合金產(chǎn)品均未規(guī)定產(chǎn)品中鋁的測定方法。高含量鋁的測定常規(guī)采用氟化銨置換EDTA滴定法;低含量鋁的測定一般采用比色分光光度法;鑭鋁合金中鋁屬于高含量的范圍,由于常規(guī)氟化銨置換EDTA滴定法中所用化學試劑氟化銨屬于劇毒試劑,方法操作復雜、檢測時間長,不能滿足生產(chǎn)在線快速檢測的要求。本文研究鑭鋁合金中鋁的測定方法是利用鋁具有兩性的性質,通過加入過量的氫氧化鈉溶液,使鋁形成可溶性的鋁酸鈉存在于溶液中,而鑭則形成氫氧化鑭沉淀析出,過濾分離鑭,用過量的EDTA絡合鋁,再用鋅返滴過量的EDTA,就可以準確測定樣品中的鋁。該方法優(yōu)點是利用鋁/EDTA的滴定度可以校正分析中的誤差,避免使用劇毒試劑氟化銨;通過實驗驗證,該方法分析速度快,準確度高,可以滿足鑭鋁合金生產(chǎn)在線檢測要求。

1實驗部分

1.1主要試劑

二甲酚橙指示劑(1 g/L)、HCl(1+1)、氫氧化鈉溶液(2.5 mol/L)、抗壞血酸、實驗水為去離子水。

六次甲基四胺緩沖溶液(pH 5.5~6):稱取200 g六次甲基四胺于500 mL燒杯中,加200 mL水溶解,加鹽酸(1+1)調(diào)pH 5.5~6,用水稀釋至1000 mL。

鋅標準溶液(0.0100 mol/L):稱取0.6538 g純鋅(>99.9%)于250 mL燒杯中,加10 mL水,10 mL鹽酸(1+1),低溫加熱至完全溶解。溶液移入1000 mL容量瓶中,加5 mL鹽酸(1+1),以水稀釋至刻度,混勻。

乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液:稱取0.7444 g經(jīng)80℃烘干2 h的基準乙二胺四乙酸二鈉于250 mL燒杯中,以少量水溶解,移入2000 mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。儲存于塑料中。

鋁標準溶液:0.0100 mol/L,稱取0.2700 g高純鋁,置于500 mL燒杯中,蓋上表面皿,加入10 mL鹽酸(1+1),加熱至鋁完全溶解,低溫加熱蒸發(fā)過量的鹽酸,冷卻,移入1000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

1.2 Al/EDTA的滴定度測定

分取10 mL鋁標準溶液(0.0100 mol/L)于300 mL的錐形瓶中,加入50 mL水,用HCl(1+1)及六次甲基四胺緩沖溶液(200 g/L)調(diào)整鋁標準溶液pH為3~3.5,加入少量抗壞血酸,加入過量的EDTA標準溶液(0.0100 mol/L),加熱至沸,冷卻室溫后,加5 mL 20%六次甲基四胺,調(diào)pH=5.5~6.0,加兩滴二甲酚橙指示劑顯示亮黃色,用Zn標準溶液返滴定過量的EDTA,溶液由亮黃色變?yōu)樽霞t色,即為終點。記下消耗鋅標準溶液體積,通過計算可以算出過量的EDTA體積,再通過差減法計算出Al/EDTA的滴定度,即可得出每毫升EDTA標準溶液可以絡合多少毫克鋁標準。

1.3實驗方法

稱取約0.2 g(精確至0.0001 g)樣品,加適量的鹽酸(1∶1)溶解后,繼續(xù)加熱趕酸至近干,取下冷卻,加入100 mL水溶解結晶物,在加熱的溶液中邊攪拌邊加入過量的氫氧化鈉溶液(2.5 mol/L),待沉淀完全后,定容至200 mL,過濾,取10 mL濾液于300 mL的錐形瓶中加入50 mL水及少量抗壞血酸搖勻,用HCl(1+1)調(diào)整pH為3~3.5,再加入過量的EDTA標準溶液(0.0100 mol/L),加熱至沸,冷卻至室溫后,加5 mL 20%六次甲基四胺,調(diào)pH=5.5~6.0,加兩滴二甲酚橙指示劑,用Zn標準溶液返滴定過量EDTA,溶液由亮黃色變?yōu)樽霞t色,即為終點。計下消耗的鋅標準溶液體積(VZn)。依據(jù)Al/EDTA的滴定度可以計算鑭鋁合金出樣品中Al的含量。

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