1.3.2 質(zhì)譜條件

串聯(lián)四極桿電噴霧ESI離子源，選擇正離子電離模式；噴霧電壓3 500 V，霧化室溫度350℃，鞘氣流量35 m L/min，輔助氣流量5 m L/min，毛細(xì)管溫度350℃。檢測(cè)條件如表2。

1.4 樣品處理

1.4.1 提取

準(zhǔn)確稱(chēng)取研磨均勻樣品2.0 g置于50 m L離心管中，加入8 m L p H5.2的0.2 mol/L乙酸銨緩沖液，再加入β-葡糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶溶液40μL，渦旋混勻，于37℃電熱恒溫振蕩水槽中水解過(guò)夜；取出冷卻后，用高氯酸調(diào)節(jié)p H至1.0，超聲振蕩20 min，取出置于80℃水浴30 min;10 000 r/min 10℃冷凍離心10 min，收集上清液；殘?jiān)?.1 mol/L高氯酸重復(fù)提取1次，10 000 r/min離心10 min，合并上清液；用1 mol/L Na OH溶液調(diào)節(jié)p H至4.0，準(zhǔn)備過(guò)小柱凈化。

1.4.2 凈化

HLB小柱依次用6 m L甲醇、水活化，將提取液以2 m L/min速度過(guò)柱，棄去濾液，用2 m L 5%甲醇淋洗；待小柱抽干后，再用6 m L甲醇洗脫，洗脫液用氮?dú)獯抵两?；? m L0.1 mmol/L高氯酸溶液溶解殘?jiān)㎝CX小柱凈化用；MCX小柱依次用3 m L 5%甲醇氨、水、0.1 mmol/L高氯酸（p H4.0）溶液活化，將上述凈化液過(guò)柱；棄去濾液，再依次用1 m L甲醇、2%甲醇水溶液淋洗，抽干后用7 m L 5%甲醇氨洗脫；洗脫液用氮?dú)獯抵两珊?，? m L甲醇-0.1%甲酸水（V:V=1:9）復(fù)溶，旋渦混合1 min，過(guò)0.2μm濾膜后上機(jī)測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 色譜、質(zhì)譜條件優(yōu)化

為使組分獲得更好分離效果，本試驗(yàn)對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行了優(yōu)化選擇。依據(jù)文獻(xiàn)研究結(jié)果，本試驗(yàn)通過(guò)比較不同流動(dòng)相組成對(duì)信號(hào)強(qiáng)度的影響，最終選擇以0.1%甲酸水和甲醇為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，分離效果好，靈敏度高、重現(xiàn)性好，分離時(shí)間短。在正離子模式下，進(jìn)行母離子全掃描，確定分子離子，并對(duì)儀器電離電壓、錐孔電壓、碰撞能量等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。經(jīng)過(guò)優(yōu)化得到3種β-受體激動(dòng)劑的全掃描總離子流（TIC）質(zhì)譜色譜圖及MRM色譜圖、二級(jí)質(zhì)譜圖（圖1～2）。

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