北方偉業(yè)計量集團有限公司
食品添加劑是一類可改善食品色香味、延長其保存時間、便于食品加工的天然/化學合成物質(zhì),在食品生產(chǎn)中應用極為廣泛。而濫用合法添加劑或使用非法添加劑,均會危及人體健康,對其在食品中的定性定量分析至關(guān)重要。下面著重介紹CE在防腐劑、食用色素、瘦肉精和三聚氰胺等方面的檢測應用并在表2中一一列舉。
在食品生產(chǎn)儲存中,防腐劑可控制不良微生物生長、保持食物新鮮。適當添加無礙,可一旦過量便會對人體造成危害,多數(shù)國家對其在食品中的添加量都制定了嚴格標準,對此進行準確、痕量檢測很有必要。Guadalupe等先后利用毛細管電泳-電容耦合非接觸電導檢測法(capillaryelectrophoresis-capacitancecouplednoncontactconductancedetection,CE-C4D)、CE-UV測定了面包切片中的丙酸和山梨酸酯,用時分別為7min和5min,方法快速簡便,皆可用于商業(yè)檢測。Drevinskas等首次將CE-C4D用于發(fā)酵乳制品中天然防腐劑乳酸菌素的分離分析,預處理簡單、靈敏度高,定量限達0.02μg/mL。
我國使用的食用色素大致可分為天然類(胡蘿卜素、葉綠素等)和人工合成類(胭脂紅、日落黃等),前者對人體無礙,而后者以煤焦油中的苯胺染料為原材料、經(jīng)化學加工制得,不但不能提供營養(yǎng),還會給人體造成疾病和損害。Yuan等以玫瑰紅為模板,甲基丙烯酸為功能單體,二甲基丙烯酸乙酯為交聯(lián)劑,借原位聚合法制備了玫瑰紅印跡整體柱,采用MISPE-CE-LIF法對紅糖中的玫瑰紅進行了準確的定量分析,檢出限為3ng/mL。Yi等首次將FASI-CE-C4D與分散固相萃取(dispersivesolid-phaseextraction,dSPE)樣品清理技術(shù)結(jié)合,10min內(nèi)可使果脯中5種合成食用色素(胭脂紅、莧菜紅、檸檬黃、日落黃和孔雀蘭)同時實現(xiàn)分離定量。該方法簡單高效,已成功用于復雜基質(zhì)食物的商業(yè)檢測中。
瘦肉精屬于β-興奮劑類藥物,可治療哮喘、肺氣腫等呼吸性疾病。但近幾十年,它們卻被當作生長促進劑,非法用以增加牲畜的瘦肉量,極大增加了人們的患病幾率。Lv等以二丙酮-甘露醇-硼酸絡合物為手性拆分劑,建立了非水相毛細管電泳紫外可見法(non-aqueouscapillaryelectrophoresisisvisibleinultravioletlight,NACE-UV)分離分析口服液中7種β-興奮劑及其對映體,檢出限和定量限分別低于1.25μg/mL和5.00μg/mL。Hsieh等將二(2-乙基己基)-琥珀酸磺酸鈉代替?zhèn)鹘y(tǒng)的陰離子表面活性劑用于FASI,結(jié)合掃描膠束電動色譜(micellarelectrokineticchromatography,MEKC)測定了動物飼料中瘦肉精含量,與傳統(tǒng)MEKC相比,靈敏度提高了400~2000倍。
三聚氰胺是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機化合物,常用于化工原料,因氮含量較高(66.7%),被添加到奶粉或動物飼料中以增加表觀蛋白含量,易引發(fā)腎結(jié)石、膀胱癌等疾病。2008年的奶粉事件使其被人熟知,也讓食品安全再次成為世界關(guān)注的焦點。此后檢測乳制品中三聚氰胺的方法被相繼建立。Zhang等借聚多巴胺和聚(2-甲基-2-惡唑啉)水解混合物修飾熔融石英毛細管內(nèi)表面涂層,利用CE-UV測定牛奶中三聚氰胺含量,檢出限為0.097μg/mL。Guo等則是先用吐溫20和烷基化磷酸鹽雙表面活性劑輔助電膜萃取(doublesurfactantassistedelectrofilmextraction,DS-EME)技術(shù)純化提取了樣品中的三聚氰胺,再將提取物通過CE-C4D分離定量,方法穩(wěn)定可靠,富集因子達115~123倍。
常用的食品包裝材料除需具備實用、經(jīng)濟、環(huán)保等特點外,更要確保食品的衛(wèi)生安全,不能有任何氣味和有害物質(zhì)污染。而有些塑料包裝中所含的雙酚A和塑化劑等會從材料中慢慢滲透,威脅人體健康,提高臟器疾病的罹患風險。Liu等將CE-C4D與電膜萃取(electric
membraneextraction,EME)技術(shù)結(jié)合,測定了瓶裝飲料中乙烷-1,2-二胺和己烷-1,6-二胺2種常見的塑化劑,檢出限可達亞ng/mL級。Zhang等利用MISPE-CE對自來水、河水、飲料和尿液等樣品中的微量雙酚A進行了分析,與其他方法相比,該方法具有樣品易霧化、消耗少等優(yōu)點,可用于專業(yè)檢測。
憑借諸多優(yōu)勢,CE在食品安全檢測中得到了廣泛應用。但由于食品中有害物含量普遍較低且復雜多樣,人們對其分析技術(shù)和方法有了更高的要求。為了進一步保證食品安全,今后可注重以下幾方面的研究與開發(fā):(1)將CE同時與LIF、MS、核磁(nuclearmagneticresonance,NMR)等聯(lián)用,建立高靈敏度、高選擇性檢測方法,滿足對痕量/超痕量有害物質(zhì)與未知成分的準確定性定量;(2)基于CE分離模式靈活多樣的特點,發(fā)展能滿足各類樣品、減少或避免樣品前處理的分離檢測方法;(3)設計開發(fā)低成本、便攜式、可實時檢測的微流控芯片,以建立高通量、微型化、集成化的CE,使其在食品安全檢測中,更加高效便捷、快速準確。隨著檢測系統(tǒng)的不斷優(yōu)化完善,CE在食品分析領(lǐng)域勢必會有更好的發(fā)展前景,也必將發(fā)揮更重要的作用。
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建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UHPLC-MS/MS)法結(jié)合改良QuEChERS凈化技術(shù)同時測定雞肉和雞蛋中25種獸藥(磺胺類、喹諾酮類、氯霉素類、金剛烷胺類)殘留。樣品經(jīng)稀鹽酸水解、乙腈提取,向提取液中加入氯化鈉鹽析,乙腈和水相分層后,取出乙腈,經(jīng)正己烷-環(huán)己烷溶液(1∶1,V/V)除脂、濃縮至干后,加0.2%甲酸-乙酸乙酯溶解殘留物,過濾去除氯化鈉,濾液再次濃縮近干,加入0.2%甲酸-甲醇后,以30 mg C18和60 mg PSA混合吸附劑凈化。目標物經(jīng)ZORBAX C18色譜柱(50
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