氟吡菌胺(fluopicolide)，化學名稱為 2，6-二氯-N-[(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)甲基]苯甲酰胺(結(jié)構式見圖)，是由德國拜耳作物科學公司開發(fā)的苯甲酰胺類殺菌劑該產(chǎn)品具有優(yōu)良的系統(tǒng)傳導性和較強的薄層穿透力對病原菌各主要形態(tài)均有較好的抑制作用能夠為新葉、莖干、塊莖、幼果提供全面和持久保護主要應用于葡萄和蔬菜種植中對霜霉病、疫病、晚疫病、猝倒病等常見卵菌綱病害具有良好防效而對作物和環(huán)境則相對安全。

目前氟吡菌胺已在世界范圍內(nèi)被廣泛應用于蔬菜、水果和糧作物的疾病防治[6]. 植物源性食品中氟吡菌胺的殘留檢測方法主要有氣相色譜法、液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[7]和氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，前處理一般采用的是農(nóng)產(chǎn)品檢測快速樣品前處理技術(簡稱QuEChERS)，固相萃取、液液萃取和分散固相萃取，后兩種前處理法屬于傳統(tǒng)前處理方法費時且消耗大量的有機試劑；QuEChERS前處理法雖在時間上比傳統(tǒng)的固相萃取、液-液萃取和分散固相萃取有優(yōu)勢有機試劑消耗少但是QuEChERS法是在非密閉條件下進行且萃取液無法濃縮處理；使用QuEChERS 前處理法對植物性樣品中的色素是無法去除的大濃度的色素對后續(xù)質(zhì)譜分析會產(chǎn)生一定的影響。同時在前處理過程中需要加入凝膠滲透色譜(GPC)粉GPC粉用量對目標物質(zhì)的影響目前尚未有詳細的研究。另外對于含水量低或者脂肪含量高的樣品凈化效果不理想提取效率低、凈化過程損失大。

本研究建立了一種以乙腈為萃取劑在密閉條件下采用加壓溶劑萃取結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定植物源性食品中氟吡菌胺殘留量的分析方法。該方法具有前處理簡單、萃取率高、檢出限低、準確度和精密度高等優(yōu)點。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

Agilent1290 Infinity Ⅱ/6460 Triple Quad LC-MS/MS高效液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀配AJS ESI離子源；電子天平(Sartorius， BT25S):德國賽多利斯公司感量為0.1 mg； 快速萃取儀：E-916型(BUCHI Labortechnik AG)；渦旋混合器：QL-866，其林貝爾(海門)；氟吡菌胺標準物質(zhì)：農(nóng)殘級CAS:239110-15-7，100.3 mg/L；氟吡菌胺標準儲備溶液Ⅰ:10.03 μg/mL，稱取氟吡菌胺標準物質(zhì)1.00 mL于10.00 mL容量瓶中用甲醇稀釋至刻度；氟吡菌胺標準儲備溶液Ⅱ:1.00 μg/mL，移取1.00 mL儲備液Ⅰ于10.0 mL容量瓶中用甲醇稀釋至刻度；乙腈：農(nóng)殘級；甲醇：農(nóng)殘級。

1.2 儀器工作條件

1.2.1 色譜條件

色譜柱：C18 2.1×100 mm×3.5 μm； 柱溫：30 ℃；進樣量：10 μL；流動相：A(5 mmol乙酸銨-0.1%甲酸水溶液)，B(甲醇)梯度洗脫.梯度洗脫條件見表1.

1.2.2 質(zhì)譜條件

離子源溫度：350 ℃；電噴霧電壓：4.0 kV；干燥氣：氮氣；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多重反應監(jiān)測(MRM)；保留時間、定性及定量離子對、錐孔電壓、碰撞能量及保留時間見表 2。

1.2.3 快速溶劑萃取儀條件

加熱溫度100 ℃，載氣壓力100 psi， 靜態(tài)萃取5 min， 萃取池淋洗體積為60%池體積氮氣吹掃時間60 s， 循環(huán)靜態(tài)萃取次數(shù)為2次。

1.3 試驗方法

準確稱取約5 g植物源性粉碎樣品與一定量的無水硫酸鈉充分混勻、脫水反復研磨成細小顆粒全部轉(zhuǎn)移至萃取池中以乙腈為萃取劑進行快速溶劑萃取。萃取液經(jīng)自動濃縮儀濃縮至約0.5 mL，用萃取溶劑準確定容至1.0 mL，過0.22 μm濾膜后轉(zhuǎn)移到自動進樣小瓶中按上述儀器條件進行測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 氟吡菌胺標準品的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析
按上述色譜條件待儀器穩(wěn)定后連續(xù)注入氟吡菌胺標準溶液直至連續(xù)兩次進樣儀器響應保留時間相對變化小于1%。其色譜和質(zhì)譜分別見圖2與圖3。 可見氟吡菌胺保留時間為5.12 min， 響應值最大的子離子質(zhì)荷比為172.9，次級響應離子質(zhì)荷比為364.9。

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