3、測定步驟

①向7個(gè)50mL容量瓶中分別加入O、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、20.00mL和25.00mL標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液，用石油醚(60～90℃)稀釋至標(biāo)線。在選定波長處，用10mm石英比色皿，以石油醚為參比測定吸光度，經(jīng)空白校正后，繪制校準(zhǔn)曲線。

②將已測量體積的水樣，仔細(xì)移人1000mL分液漏斗中，加入1∶1硫酸5mL酸化。加入氯化鈉的量約為水量的2％(質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))。用20mL石油醚(60～90℃)清洗采樣瓶后，移人分液漏斗中。充分振搖3min，靜置使之分層，將水層移入采樣瓶內(nèi)。

③將石油醚萃取液通過鋪有5mm的無水硫酸鈉的砂芯漏斗，濾入50mL容量瓶中。

④將水層移回分液漏斗，用20mL石油醚重復(fù)萃取一次，操作同上。然后用10mL石油醚洗滌漏斗，其洗滌液均收集同一容量瓶內(nèi)，并用石油醚稀釋至標(biāo)線。

⑤在選定波長處，用10mm石英比色皿，以石油醚為參比，測量吸光度。

⑥取水樣相同體積的水，與水樣同樣操作進(jìn)行空白試驗(yàn)，測量吸光度。

⑦由水樣測的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的油含量。

4、計(jì)算

式中：m——從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)油的量，mg；

V——水樣體積，mL。

5、說明

①不同油品特征吸收峰不同，如難以確定測定的波長時(shí)，可向50mL容量瓶中移入標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液20～25mL，用石油醚稀釋至標(biāo)線，在波長為215～300nm間，用lOmm石英比色皿測得吸收光譜圖(以吸光度為縱坐標(biāo)，波長為橫坐標(biāo)的吸光度曲線)，得到最大吸收峰的位置。一般在220～225nm。

②使用的器皿應(yīng)避免有機(jī)物的污染。

③水樣及空白測定使用的石油醚應(yīng)為同一批號，否則會(huì)因空白值不同而產(chǎn)生誤差。

④K值要定期校正。一般情況下，K值一季度校正一次為好。

(三)非分散紅外法

1、原理

本法是利用石油類物質(zhì)的甲基(一CH₃)、亞甲基(一CH₂一)在近紅外區(qū)的特征吸收，作為測定水樣中油含量的基礎(chǔ)。

2、試劑配制

(1)標(biāo)準(zhǔn)油將十六烷、異辛烷和苯，按照體積比為65∶25∶10的比例，配制混合石油烴溶液作為標(biāo)準(zhǔn)油。

(2)標(biāo)準(zhǔn)油儲(chǔ)備液

①準(zhǔn)確稱取0.1000g標(biāo)準(zhǔn)油品，溶于190mE三氯三氟乙烷(或四氯化碳，下同)中，配成每毫升含1.OOmg的標(biāo)準(zhǔn)油儲(chǔ)備溶液。

②吸取1μL標(biāo)準(zhǔn)油品，注入lOmL容量瓶中，用三氯三氟乙烷稀釋至標(biāo)線，即制得lOOmg／L的標(biāo)準(zhǔn)油儲(chǔ)備溶液(本法測定中，標(biāo)準(zhǔn)油品的密度按1.Og／mL計(jì))。

根據(jù)測定范圍的需要，再稀釋成所需的濃度值。

3、測定步驟

①按儀器說明書規(guī)定調(diào)整和校準(zhǔn)儀器。

②把已測量體積的水樣仔細(xì)移入1000mL分液漏斗中，再加1∶1硫酸5mL使之酸化，加入氯化鈉，其量約為水樣量的2%(質(zhì)量體積分?jǐn)?shù))。

③取20mL三氯三氟乙烷洗滌采樣瓶后，移入分液漏斗中，充分振搖3min，靜置分層。

④在玻璃砂芯漏斗中鋪約5mm厚的無水硫酸鈉層，萃取液經(jīng)砂芯漏斗濾入50mL容量瓶內(nèi)。

⑤按步驟③、④重復(fù)萃取一次，然后用lOmL三氯三氟乙烷洗滌砂芯漏斗，濾液收集于容量瓶內(nèi)，加三氯三氟乙烷至標(biāo)線。

⑥用注射器取lOmL三氯三氟乙烷萃取液，注入儀器，自表盤讀出油含量值。

⑦重復(fù)步驟⑥再次讀取油含量值。

⑧測定結(jié)束后，將檢測器清洗干凈。

4、計(jì)算

式中：m——多次讀取油含量的平均值，mg／L；

        V₁——萃取液定容體積，mL；

        V——水樣體積，mL。

5、說明

①若水樣中含較大量動(dòng)植物性油脂及脂肪類物質(zhì)時(shí)，在三氯三氟乙烷萃取液中加入3gO.5nm分子篩，靜置1.5h(每隔1.5min振搖一次)、用砂芯漏斗過濾。

②溶劑三氯三氟乙烷(或四氯化碳)，使用量較大，應(yīng)予以回收。不同批號的質(zhì)量常存在差異，應(yīng)重蒸餾或儲(chǔ)放在大容器內(nèi)混勻后再度分裝使用。

③勿使手指與萃取物接觸，以免結(jié)果偏高。

④要離開火源，也不能在陽光直射下操作，室內(nèi)通風(fēng)要良好。在儲(chǔ)存廢液的瓶子中，要加入自來水封閉液面。

參考資料：環(huán)境中有毒有害物質(zhì)與分析檢測