2.2.3 精密度考察

取同一供試品溶液，按2.2.1項(xiàng)下色譜條件，連續(xù)進(jìn)樣6次。以小檗堿為參照峰，計(jì)算各共有峰相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積RSD，結(jié)果各共有峰相對(duì)保留時(shí)間RSD＜0.39%，相對(duì)峰面積RSD＜2.8%，表明儀器精密度良好。

2.2.4 重復(fù)性考察

取同一份黃連湯物質(zhì)基準(zhǔn)對(duì)應(yīng)實(shí)物，按2.2.2項(xiàng)下平行制備6份供試品溶液，按2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣。以小檗堿為參照峰，計(jì)算各共有峰相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積RSD，結(jié)果各共有峰相對(duì)保留時(shí)間RSD＜0.65%，相對(duì)峰面積＜2.8%，表明方法重復(fù)性良好。

2.2.5 穩(wěn)定性考察

取同一供試品溶液，按2.2.1 項(xiàng)下色譜條件，分別于制樣后0，2，4，8，12，24 h進(jìn)樣。以小檗堿為參照峰，計(jì)算各共有峰相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積RSD，結(jié)果各共有峰相對(duì)保留時(shí)間RSD＜0.73%，相對(duì)峰面積RSD＜2.5%，表明樣品24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

2.3 18批黃連湯物質(zhì)基準(zhǔn)特征圖譜的測(cè)定及飲片-物質(zhì)基準(zhǔn)特征圖譜的量值傳遞關(guān)系研究

2.3.1特征圖譜的測(cè)定

按2.2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液，采用2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定。將18批物質(zhì)基準(zhǔn)對(duì)應(yīng)實(shí)物特征圖譜以cdf格式導(dǎo)入《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)》（2012版），以S1為參照?qǐng)D譜，時(shí)間窗寬度為0.1，采用中位數(shù)法，進(jìn)行全譜峰匹配，計(jì)算相似度。

18批黃連湯物質(zhì)基準(zhǔn)對(duì)應(yīng)實(shí)物特征圖譜疊加圖見圖2，相似度結(jié)果見表3。直觀分析18批物質(zhì)基準(zhǔn)對(duì)應(yīng)實(shí)物特征圖譜，批次間色譜峰的數(shù)量及響應(yīng)值差異較?。?8批物質(zhì)基準(zhǔn)對(duì)應(yīng)實(shí)物特征圖譜與對(duì)照?qǐng)D譜R的相似度均大于0.98。

以12號(hào)峰小檗堿為參照，計(jì)算18批黃連湯物質(zhì)基準(zhǔn)對(duì)應(yīng)實(shí)物中特征峰的相對(duì)峰面積即相對(duì)保留時(shí)間，見表4。18批物質(zhì)基準(zhǔn)對(duì)應(yīng)實(shí)物中各特征峰的相對(duì)峰面積較穩(wěn)定，變化幅度均不超過(guò)兩倍，變化幅度計(jì)算公式為：變化幅度=（相對(duì)峰面積最大值-相對(duì)峰面積最小值）/均值。

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