制備18批黃連湯物質基準對應實物，建立物質基準特征圖譜的檢測方法，明確其特征圖譜的相似度范圍及峰歸屬，結合指標性成分黃連堿、巴馬汀、小檗堿、甘草苷、甘草酸、6-姜辣素、桂皮醛的含量范圍、轉移率范圍以及出膏率進行飲片到物質基準對應實物間的量值傳遞分析，闡明黃連湯物質基準的關鍵質量屬性。實驗結果表明，18批黃連湯物質基準對應實物特征圖譜相似度良好（均＞0.98）；黃連湯物質基準中共指認17個特征峰，其中10個特征峰來自黃連、3個特征峰來自甘草（水炙）、1個特征峰來自干姜、3個特征峰來自桂枝；指標性成分黃連堿含量為2.20~6.46 mg·g-1，平均轉移率為18.50%±2.93%；巴馬汀含量為3.03~8.13 mg·g-1，平均轉移率為26.56%±4.69%；小檗堿含量為7.71~22.29 mg·g-1，平均轉移率為17.34%±3.00%；甘草苷含量為0.88~2.18 mg·g-1，平均轉移率為9.88%±4.88%；甘草酸含量為1.83~4.44 mg·g-1，平均轉移率為8.50%±3.72%；6-姜辣素含量為0.56~1.43 mg·g-1，平均轉移率為11.36%±2.37%；桂皮醛含量為1.55~3.48 mg·g-1，平均轉移率為19.02%±4.36%；18批物質基準對應實物的出膏率控制在10.65%～13.88%。本研究采用特征圖譜、指標性成分含量及出膏率相結合的評價模式，對經(jīng)典名方黃連湯物質基準的量值傳遞過程進行分析，為經(jīng)典名方黃連湯的后續(xù)開發(fā)及相關制劑的質量控制提供依據(jù)。

黃連湯（Huanglian Decotion，HLD）出自東漢張仲景所著的《傷寒論》，全方由黃連、甘草（炙）、干姜、桂枝（去皮）、人參、半夏（洗）、大棗（擘）七味藥組成，主治傷寒胸中有熱，胃中有邪氣，腹中痛，欲嘔吐者?，F(xiàn)代黃連湯及其加減方常用于治療胃腸疾病、婦科疾病及其他疾病，效果顯著。此方自古至今一直被眾多醫(yī)家廣泛使用，歷史悠久，療效確切，對其進行經(jīng)典名方的開發(fā)研究意義重大。

黃連湯具有廣泛的臨床應用基礎，位列第一批古代經(jīng)典名方目錄中。2019年3月，國家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布的《古代經(jīng)典名方復方制劑物質基準申報資料要求(征求意見稿)》中明確提出，在研究過程中，應以浸出物、含量測定、指紋圖譜或特征圖譜等為指標，進行量值傳遞的分析。經(jīng)典名方物質基準作為后續(xù)復方制劑生產及質量控制的參照，在研究過程中具有核心地位[5]，因此對飲片到物質基準的量值傳遞過程進行分析，明確其質量控制指標及范圍，為后續(xù)經(jīng)典名方的研究開發(fā)具有重要意義。

目前，關于黃連湯的文獻報道多集中于藥理研究及臨床應用方面，物質基準的量值傳遞分析是經(jīng)典名方開發(fā)研究的關鍵一環(huán)尚未見相關報道。本研究通過制備18批黃連湯物質基準對應實物，建立其特征圖譜，進行相似度及峰歸屬分析，并結合指標性成分含量、轉移率以及出膏率，進行飲片與物質基準的量值傳遞分析及整體質量研究，為黃連湯復方制劑后續(xù)開發(fā)研究提供科學理論依據(jù)[6]。

1 材料

1.1儀器

FA1104型電子分析天平（上海精密科學儀器有限公司，d=0.1 mg）；MS105DU型電子分析天平（梅特勒-托利多公司，d=0.01mg）；Milli-Q Intergral水純化系統(tǒng)（美國Millipore公司）；KQ-500E數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；電熱恒溫鼓風干燥箱（上海精宏實驗設備有限公司）；恒溫水浴鍋（鞏義市予華儀器有限公司）；電子調溫萬用爐（鞏義市英峪予華儀器有限公司）；砂鍋（江西舒雅陶瓷有限公司）；Waters 2695 高效液相色譜儀（配備四元泵、柱溫箱、自動進樣器，2998檢測器、empower3色譜工作站，美國waters公司）。

1.2試藥

黃連、甘草（水炙）、干姜、桂枝、人參、半夏（湯洗）、大棗飲片具體信息見表1，均經(jīng)過南京中醫(yī)藥大學藥學院陳建偉教授鑒定。

鹽酸小檗堿（批號110713-201814，質量分數(shù)86.7%），鹽酸巴馬?。ㄅ?10732-201611，質量分數(shù)86.8%），鹽酸黃連堿（批號112026-201601，質量分數(shù)95.1%），甘草苷（批號111610-201607，質量分數(shù)93.1%），甘草酸銨（批號110731-201720，質量分數(shù)97.7%），6-姜辣素（批號111833-201806，質量分數(shù)99.9%），均購自中國食品藥品檢定研究院，桂皮醛（批號：SSELDLI，東京化成工業(yè)株式會社，≥98.0%）。

試劑：磷酸二氫鉀（色譜級，上海阿拉丁生化科技有限公司）；乙腈（色譜級，默克股份兩合公司）；甲醇（色譜級，江蘇漢邦科技有限公司）；磷酸（色譜級，上海阿拉丁生化科技有限公司）；其他試劑為分析級。

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