鎘是一種毒性很強(qiáng)的重金屬元素，我們常說(shuō)的“毒大米”指一般就是的指鎘超標(biāo)的大米，為了保證食品安全，國(guó)家對(duì)于食品中鎘的限量有著嚴(yán)格要求，例如在《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》要求稻谷中鎘含量不得高于0.2mg/kg。檢測(cè)大米中鎘含量的方法有很多種，其中比較常用的是《GB 5009.15—2014》中的石墨爐原子吸收光譜法。

近日，中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)發(fā)布了一項(xiàng)新的檢測(cè)鎘的方法——《土壤鎘的測(cè)定，火焰原子熒光光譜法》，本文件由北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司、河北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、核工 業(yè)二三〇研究所、中國(guó)冶金地質(zhì)總局山東局測(cè)試中心、華北有色地質(zhì)勘查局燕郊中心實(shí)驗(yàn)室、承德華勘五一四地礦測(cè)試研究有限公司(華北地質(zhì)勘查局承德 514 地質(zhì)大隊(duì))、國(guó)土資源部南昌礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心、江西省地質(zhì)科學(xué)研究所實(shí)驗(yàn)室、吉林省有色金屬地質(zhì)勘查局六〇八隊(duì)、湖南省地質(zhì)調(diào)查院測(cè)試中心多家單位聯(lián)合起草，規(guī)定了火焰原子熒光光譜法測(cè)定土壤和水系沉積物中鎘的方法，適用于土壤和水系沉積物中鎘的測(cè)定。

文件在制定過(guò)程中，引用了GB/T 602 化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備、GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法、DZ/T 0279.5-2016 區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第5部分：鎘量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法、JJF 1507-2015標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇與應(yīng)用等多部文件。

文件指出，火焰原子熒光光譜法測(cè)定鎘的工作原理是將樣品溶液以氣動(dòng)霧化方式直接引入傳輸室，經(jīng)原子化 器原子化后，在鎘高強(qiáng)度特征銳線光源激發(fā)(雙陰極空心陰極燈)下，使待測(cè)原子實(shí)現(xiàn)能級(jí) 躍遷，在由高能態(tài)返回基態(tài)的過(guò)程中釋放原子熒光，待測(cè)原子熒光信號(hào)強(qiáng)度與其濃度成正比。 通過(guò)測(cè)量熒光信號(hào)強(qiáng)度計(jì)算試樣溶液中鎘元素濃度。

需注意的是，在試料分解的正確步驟是，將試料(7.1)置于50mL聚四氟乙烯燒杯中，少量水潤(rùn)濕，加入10mL硝酸(4.1.1)，5 mL氫氟酸(4.1.2)，2mL高氯酸(4.1.3)，蓋上燒杯蓋，于150 ℃控溫電熱板上加熱1h后， 揭去燒杯蓋，升溫至240 ℃，直至高氯酸白煙冒盡，取下。趁熱加入6mL硝酸溶液(4.2.2) 沖洗杯壁，在電熱板上微熱5min～10min至溶液清亮，取下冷卻。將溶液轉(zhuǎn)入25mL或50mL 有刻度值帶塞的試管中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。

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