2、樣品前處理條件的選擇

目前食品中使用的胭脂蟲紅產(chǎn)品多為胭脂紅酸與氫氧化鋁反應(yīng)沉淀所得的紅色固體-胭脂紅鋁，胭脂紅鋁略溶于醇、熱水，不溶于冷水，因此必須將胭脂紅鋁轉(zhuǎn)化為水溶性的胭脂紅酸之后方可進(jìn)行檢測。由文獻(xiàn)[15]可知，在酸性條件下，氧化鋁或者氫氧化鋁可以形成可溶性的Al（OH2）63+，色素會與氧化鋁或氫氧化鋁分離而溶于水中。因此本實驗使用鹽酸溶液在80℃水浴中將胭脂紅鋁轉(zhuǎn)化為水溶性的胭脂紅酸進(jìn)行檢測。

實驗考察了2mol/L鹽酸溶液5.00mL和甲醇20.0mL，2mol/L鹽酸溶液10.0mL和甲醇15.0mL，2mol/L鹽酸溶液15.0mL和甲醇10.0mL，2mol/L鹽酸溶液25.0mL四種提取液對測定的影響。本實驗以陽性樣雙莓味紅絲絨蛋糕（1#）為樣品，比較了用四種提取液提取之后所得胭脂紅酸的峰面積，結(jié)果如圖四。結(jié)果表明，用2mol/L鹽酸溶液10.0mL和甲醇15.0mL為提取液時，能有效的去除雜質(zhì)的干擾，提取效果最好。實驗還發(fā)現(xiàn)，在酸性條件下，胭脂紅酸容易被吸附在聚酰胺填料上，在堿性條件下被解吸釋放出來。故本實驗采用5%氨水和甲醇（1∶1，v∶v）組成的混合液為洗脫液，對胭脂紅酸進(jìn)行解吸。
 

3、標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

本實驗以峰面積為縱坐標(biāo)（y），以其濃度為橫坐標(biāo)（x，mg/L），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為y=73.23551x-19.78479，相關(guān)系數(shù)r=0.99998。結(jié)果表明胭脂紅酸在2.5～100mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。以取樣量2.00g計，本法對樣品的檢出限為1.25mg/kg（S/N＞3），遠(yuǎn)低于GB2760-2014規(guī)定的各類食品中胭脂蟲紅的限量（以胭脂紅酸計）。

4、精密度

將濃度為20mg/L的胭脂紅酸標(biāo)準(zhǔn)工作液連續(xù)進(jìn)樣6次，測定儀器精密度，胭脂蟲紅遷移時間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.1%，峰面積的RSD為0.8%。連續(xù)6次測定陽性樣品雙莓味紅絲絨蛋糕（1#），比較每次測定數(shù)據(jù)之間的差異，并計算6次測定值之間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，測定結(jié)果重現(xiàn)性較好，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%。

5、加標(biāo)回收率

以空白樣品棒棒糖（3#）為本底，加標(biāo)質(zhì)量濃度分別為0.0155、0.124、0.249g/kg，按①樣品的制備：將樣品用粉碎機(jī)充分粉碎，后裝入潔凈的可密封盛樣容器中，密封并標(biāo)明標(biāo)記，于0℃～4℃冷藏保存。②樣品的提取與凈化：稱取粉碎均勻的樣品2g置于50mL離心管中，加入2mol/L鹽酸溶液10mL，旋緊蓋子，置于80℃水浴中30min，取出冷卻，之后再加入甲醇15mL，振搖混勻，待凈化。胭脂紅酸的加標(biāo)回收率見表2。結(jié)果表明，方法的平均回收率在96%～105%，滿足日常檢測需要。

6、實際樣品測定

對雙莓味紅絲絨蛋糕、香腸（原味）、棒棒糖、草莓味夾心餅干、巧克力豆（1～5#）五個批次的樣品中胭脂蟲紅的含量進(jìn)行測定，按①樣品的制備：將樣品用粉碎機(jī)充分粉碎，后裝入潔凈的可密封盛樣容器中，密封并標(biāo)明標(biāo)記，于0℃～4℃冷藏保存。②樣品的提取與凈化：稱取粉碎均勻的樣品2g置于50mL離心管中，加入2mol/L鹽酸溶液10mL，旋緊蓋子，置于80℃水浴中30min，取出冷卻，之后再加入甲醇15mL，振搖混勻，待凈化。進(jìn)行處理檢測并計算其含量（以胭脂紅酸計），結(jié)果見表3。

三、結(jié)論

本研究建立了食品中胭脂蟲紅含量的檢測方法—高效液相色譜法，所檢測試樣對應(yīng)食品類型為：焙烤食品、熟肉制品、糖果、代可可脂巧克力及使用可可脂代用品的巧克力制品，基本覆蓋GB2760-2104《食品國家安全食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》所列允許添加胭脂蟲紅的常見食品種類。該方法線性范圍較寬，靈敏度高，適用范圍廣，在實際樣品檢測的操作中具有可行性和準(zhǔn)確性，能夠滿足食品安全檢測的需要，可為相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)的制定提供參考。

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