（6）鍶同位素比率檢測(cè)：稱取0. 8g脫脂牛肉粉，放入石英堝中，置于箱式電阻爐。800⁰C下恒溫2h，降溫后取出。用HNO₂溶解離心分離后清液加入到裝有DOWEX50W-X8陽(yáng)離子交換柱上（去除⁸⁷Rb）。接收Sr部分。處理后的樣品用型號(hào)為MAT - 262（德國(guó)Finnigan公司）的熱電離質(zhì)譜（TIMS）進(jìn)行測(cè)定，質(zhì)量分餾用⁸³Sr/⁸⁶MSr=8.37521校正。標(biāo)準(zhǔn)樣品為NBS89FT SrCO₂，其⁸⁸Sr/⁸⁶Sr=0.710243（2σ）。
（7）數(shù)據(jù)處理：用SAS軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析、多重比較分析、判別分析并用EX-CEL軟件進(jìn)行相關(guān)分析。

（8）礦質(zhì)元素含量測(cè)定：稱取0.3g～0.5g脫脂牛肉粉，置于消化管中，加入濃硝酸（65%，分析純D10mL，鹽酸（37%，分析純）3mL，放入Multiwave3000微波消解儀（美國(guó)PE公司）中進(jìn)行樣品消煮。消煮后的樣品用7500a ICP - MS（美國(guó)Agilent 公司）測(cè)定樣品中Na、Mg、Al、K、Ca、V、Mn、Fe、Co、Ni,Cu、Zn,Ga、As、Se、Sr、Zr、Mo、Sn、Sb、Ba、Pb22種元素的含量。

儀器的具體工作參數(shù)如下：

微波消解儀條件：微波在10min內(nèi)從0W增大到1200W，然后在1200W的功率下消解30min，最高溫度達(dá)19℃，最大壓力達(dá)24bar，消解后得到澄清透明的溶液，用去離子水（＞ 18. 2MQ)洗出樣品，定容到50ml，裝入塑料瓶待測(cè)。

ICP - MS的工作條件：

RF功率：1200W；載流速：1.12L/ min；蟎動(dòng)泵流速：0. Irps； 霧化室溫度：2C；氧化物指標(biāo)：0.45%；雙電荷指標(biāo)：1.01%。

3次重復(fù)測(cè)定，用外標(biāo)法進(jìn)行定址，標(biāo)準(zhǔn)樣品采用Agilent 公司的環(huán)境標(biāo)樣。用內(nèi)標(biāo)法保證儀器的穩(wěn)定性，Li、Ge 、Y、In、Tb、Bi是所選擇的內(nèi)標(biāo)。當(dāng)內(nèi)標(biāo)元素的RSD（3次重復(fù)測(cè)定）＞5%，重新測(cè)定樣品。

（4）數(shù)據(jù)處理：用SAS軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行力差分析，Duncan多重比較分析、主成分分析（R型）、聚類分析（系統(tǒng)聚類法：聚類距離采用歐式距離，聚類方法采用離差平方和法）及判別分析（逐步判別與距離判別）。

二、牛肉產(chǎn)地溯源結(jié)果分析

1、四大肉牛產(chǎn)區(qū)脫脂牛肉中元素含量差異分析

對(duì)四大肉牛產(chǎn)區(qū)脫脂牛肉中的22種元素進(jìn)行方差分析。結(jié)果顯示，樣品中Na、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Ga、 As、Se、Sr、Mo、Sb、Ba和Pb 16種元素在地域之間差異極顯著。多重比較分析的結(jié)果顯示，不同地城牛肉樣品中的元素含量有其各自的特征。河北樣品中的元素含量普遍較高，其中Mn、Fe、Co、Zn、Ga、As、Se、Sr、Ba和Pb 10種元素含量均極顯著高于其他3個(gè)地區(qū)：吉林樣品中的Ni含量最高：貴州樣品中的K、Mo和Sb含量最高；寧夏樣品中的Na和Ca含量最高。此外，河北、貴州樣品的Ga和Mo的含量極顯著高于吉林、寧夏的樣品：河北、寧夏樣品的Sr含量極顯著高于吉林、貴州的樣品：而Sb含量則相反，吉林、貴州的樣品極顯著高于河北、寧夏的樣品。

2、脫脂牛肉中元素含量的主成分分析

對(duì)地域之間存在極顯著差異的、脫脂牛肉中16種元素進(jìn)行主成分分析，結(jié)果表明前5個(gè)主成分的累計(jì)方差貢獻(xiàn)率達(dá)到82.17%。從主成分的特征向量中可以看出，第一主成分主要綜合了牛肉樣品中Mn、Co、As、Se、Sr、Ba和Pb7種元素含量的信息，第二主成分主要綜合了樣品中Na和Ca的含量信息，第三主成分主要綜合了樣品中Fe和Ni的含量信息，第四主成分主要表示了K含量的信息，第五主成分主要表示了Mo含量的信息（表4-17）。利用第一主成分和第二主成分的標(biāo)準(zhǔn)化得分作散點(diǎn)圖（圖4-10）。結(jié)果表明，通過(guò)第一和第二主成分得分可區(qū)分不同地區(qū)的牛肉樣品。河北樣品的第一主成分得分均為正值，其余三個(gè)地區(qū)樣品的第一主成分得分大部分為負(fù)值；寧夏樣品的第二主成分得分均為正值，貴州樣品的第二主成分得分均為負(fù)值；而吉林、河北樣品的主成分得分既有正值，又有負(fù)值，處于寧夏、貴州兩地樣品之間。這與元素含量差異分析的規(guī)律一致。

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