由于電子元器件所用試劑中的雜質(zhì)會(huì)對(duì)電子元器件性能、導(dǎo)電性及壽命等產(chǎn)生直接影響，因此需要用到純度較高的雙氧水，即“電子級(jí)雙氧水”，又稱為“電子級(jí)過(guò)氧化氫”。電子級(jí)雙氧水是大規(guī)模集成電路生產(chǎn)工藝中所必須的電子化學(xué)原料，被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、超大集成電路裝配和加工過(guò)程中的清洗和腐蝕等方面，是電子工業(yè)中一種十分重要的工藝化學(xué)品。半導(dǎo)體硅材料純度較高，但在加工過(guò)程中，因各種原因會(huì)留下污染物，這些污染物如果不及時(shí)清理，就容易影響性能、精準(zhǔn)度，甚至報(bào)廢。所以，半導(dǎo)體硅材料的清洗顯得尤為重要。如果用強(qiáng)酸和強(qiáng)堿予以清洗，容易產(chǎn)生副產(chǎn)品，因此多選擇用電子級(jí)雙氧水予以清洗。

傳統(tǒng)的過(guò)氧化氫中無(wú)機(jī)陰離子的測(cè)定常采用比濁法和比色法，但上述方法僅能對(duì)單一離子測(cè)定，無(wú)法對(duì)微量陰離子進(jìn)行測(cè)定。采用離子色譜法則能夠準(zhǔn)確地對(duì)過(guò)氧化氫中陰離子進(jìn)行測(cè)定，該方法在國(guó)內(nèi)外已報(bào)道，但過(guò)氧化氫對(duì)離子色譜柱會(huì)產(chǎn)生不可逆的損害，因此一定要進(jìn)行樣品前處理以除去過(guò)氧化氫。目前常用鉑催化法進(jìn)行樣品前處理，但其缺點(diǎn)是操作步驟冗長(zhǎng)、費(fèi)時(shí)；而采用蒸發(fā)濃縮分解法處理樣品則會(huì)導(dǎo)致微量陰離子的損失；部分采用柱切換技術(shù)處理樣品，但是該方法的操作難度較大。

目前陰離子測(cè)定方法主要有重量法、比色法、分光光度法、離子選擇電極法、離子色譜法等。其中，離子色譜法具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、前處理簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，可同時(shí)測(cè)定多組分，是陰離子分析的常用方法。葉明立等采用鉑催化與電解分解法相結(jié)合的前處理法，用離子色譜測(cè)定電子級(jí)雙氧水中陰離子。但上述方法均需要樣品前處理，耗時(shí)、耗力、操作繁瑣。

筆者采用大體積直接進(jìn)樣，用閥切換技術(shù)消除基體干擾，經(jīng)預(yù)濃縮，配合在線淋洗液發(fā)生器，選用AS-19型陰離子交換柱進(jìn)行色譜分離。在30min內(nèi)6種陰離子分離較好，具有操作簡(jiǎn)單、檢出限低、精密度和回收率好的特點(diǎn)，為電子級(jí)雙氧水中痕量陰離子的檢測(cè)提供科學(xué)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

離子色譜儀：ICS-5000⁺型，配備CD電導(dǎo)檢測(cè)器、ADRS600-2mm陰離子抑制器、EGCMSA淋洗液發(fā)生器、自動(dòng)進(jìn)樣器、Chromeleon7.0色譜工作站，美國(guó)ThermoFisher公司。分析柱：AS-19（250mm×4mm），填料為樹脂，美國(guó)賽默飛世爾公司。保護(hù)柱：AG-19（50mm×2mm），填料為樹脂，美國(guó)Dionex公司。陰離子捕獲柱：UTAC-XLP1（16mm×6mm），美國(guó)ThermoFisher公司。連續(xù)再生陰離子捕獲柱：CR-ATC，美國(guó)Dionex公司。超純水凈化器：ICW-3000型，美國(guó)密理博公司。電子天平：AL104型，感量為0.1mg，梅特勒-托利多儀器有限公司。濾膜：孔徑為0.22μm，美國(guó)Agela公司。F^-、Cl^-、NO₂^-、NO₃^-、SO₄^2-、PO₄^3-標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為1000μg/mL，編號(hào)依次為GBW(E)080520、GBW(E)080519、GBW(E)080521、GBW(E)080522、GBW(E)080523、GBW(E)080524，國(guó)防科技工業(yè)應(yīng)用化學(xué)一級(jí)計(jì)量站。KOH淋洗液由自動(dòng)淋洗發(fā)生器按照需要自動(dòng)稀釋配制。實(shí)驗(yàn)用水為密理博超純水凈化器制備，電阻率為18.2MΩ·cm（25℃）。

1.2 溶液配制

1.2.1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

精確移取F^-、Cl^-、NO₂^-、NO₃^-、SO₄^2-、PO₄^3-標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL，置于100mL容量瓶中，用超純水定容至標(biāo)線，搖勻，配制成6種陰離子的質(zhì)量濃度均為10μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2.2 系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

依次移取0.01、0.02、0.05、0.10、0.20mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于5個(gè)100mL容量瓶中，用超純水定容至標(biāo)線，搖勻，配制成各陰離子的質(zhì)量濃度均分別為1、2、5、10、20μg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.3 儀器工作條件

色譜柱：AS-19分析柱（250mm×4mm，4μm，美國(guó)賽默飛世爾公司）；色譜柱溫度：35℃；電導(dǎo)池溫度：35℃；淋洗液：KOH溶液；梯度洗脫程序見表1；流量：0.3mL/min；抑制器電流：30mA；進(jìn)樣體積：250μL。

1.4 樣品的預(yù)處理

取250μL已用0.22μm濾膜過(guò)濾的樣品，按照1.3儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定。以保留時(shí)間定性，色譜峰面積外標(biāo)法定量。

相關(guān)鏈接：樹脂，過(guò)氧化氫，過(guò)氧化氫酶，鉑

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