2.2.4 反應(yīng)時間對檢測體系的影響

2.2.4.1 最佳反應(yīng)時間的確定

設(shè)定反應(yīng)時間為1、2、4、6、8和10min，采用1cm的比色皿測定BPO標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，根據(jù)吸光度的大小確定最適反應(yīng)時間。其中吸光度越小，則反應(yīng)時間為最優(yōu)，如圖5。

由圖5可知，在反應(yīng)時間為2min時，其吸光度最高，但隨著反應(yīng)時間的延續(xù)，體系的吸光度又開始呈現(xiàn)下降趨勢，當(dāng)反應(yīng)時間達(dá)到10min后，體系吸光度的數(shù)值降至最低。該結(jié)果說明反應(yīng)時間在10min時檢測體系的響應(yīng)性能最好，且反應(yīng)最為徹底，故篩選最適反應(yīng)時間為10min。

2.2.4.2 方差分析

將在各個反應(yīng)時間下所測的吸光度的值進(jìn)行單因素方差分析，如表4所示，P=0.0001，P＜0.01，所以反應(yīng)時間對嬰兒奶粉中BPO檢測體系具有非常顯著的影響。

2.3 加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的測定

2.3.1 惠氏啟賦奶粉中BPO加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的測定

對加標(biāo)量分別為0.001、0.010、0.050g/g的惠氏啟賦奶粉進(jìn)行3次平行實驗，對該奶粉中BPO加標(biāo)回收率和精密度的分析結(jié)果如表5所示。

通過標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=-3.3302x+0.5583，考察惠氏啟賦奶粉中添加BPO的加標(biāo)回收率和精密度，其中加標(biāo)回收率在80%～120%之間均為可靠結(jié)果，而相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)在0%～10%之間，且越小代表精密度越好。由表5可以看出加標(biāo)回收率及精密度均在規(guī)定的范圍內(nèi)。實驗表明，該法用于過氧化苯甲酰的測定具有良好的回收率和精密度。

2.3.2 雅培奶粉中BPO加標(biāo)回收率和精密度的測定

對加標(biāo)量分別為0.001、0.010和0.050g/g的雅培奶粉平行測定3次實驗，對該奶粉中BPO加標(biāo)回收率和精密度的分析結(jié)果如表6所示。

通過標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=-3.3302x+0.5583分析，確定該奶粉中BPO加標(biāo)回收率和精密度。由表6可以看出加標(biāo)回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在規(guī)定的范圍內(nèi)。實驗表明，該法用于奶粉中過氧化苯甲酰的測定具有良好的回收率和精密度。

2.4 工作曲線、線性范圍和檢出限的測定

2.4.1 惠氏啟賦奶粉中BPO檢測體系的構(gòu)建

參考標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制出惠氏啟賦奶粉中BPO檢測體系的工作曲線方程為y=-1.5868x+0.2706，結(jié)果如圖6所示，在波長510nm下，在0.001～0.05mg/mL范圍內(nèi)，呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，R²=0.9857，經(jīng)換算，其最低檢出限為0.77mg/kg。結(jié)果說明了此體系具有一定的準(zhǔn)確性，響應(yīng)效果較好，可望實現(xiàn)實際乳制品樣品中BPO的測定。

2.4.2 雅培奶粉中BPO檢測體系的構(gòu)建

參考標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制出雅培奶粉中BPO檢測體系的工作曲線方程為y=-1.2661x+0.4195，在波長510nm下，在0.001～0.25mg/mL范圍內(nèi)，呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，R²=0.9918，經(jīng)換算，其最低檢出限為0.61mg/kg，分析結(jié)果如圖7所示。結(jié)果說明了此體系具有一定的準(zhǔn)確性，響應(yīng)效果較好，可望實現(xiàn)實際乳制品樣品中BPO的測定。

3 結(jié)論

對氧化苯甲酰的檢測進(jìn)行系統(tǒng)地研究，利用紫外分光光度法建立了一種簡單、快速、準(zhǔn)確的嬰兒奶粉中BPO的檢測體系并對市售兩種奶粉中BPO的添加量進(jìn)行測定，通過單因素試驗和方差分析得出該檢測體系最佳條件為：檢測波長510nm，緩沖液的pH=6，反應(yīng)溫度50℃，反應(yīng)時間10min。市售惠氏啟賦奶粉和雅培奶粉在該檢測體系中均具有良好的回收率及精密度，且惠氏啟賦奶粉在0.001～0.05mg/mL范圍內(nèi)，呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，R²=0.9857，其最低檢出限為0.77mg/kg；雅培奶粉在0.001～0.25mg/mL范圍內(nèi)，呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，R²=0.9918，其最低檢出限為0.61mg/kg。該檢測方法的相關(guān)結(jié)果將為食品中BPO檢測方法的改良積累基礎(chǔ)資料。

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