2.2 色譜柱的選擇

分別考察弱極性MXT-5色譜柱（15m×0.53mm，1.0μm，美國Restek公司）和強(qiáng)極性MXT-WAX色譜柱（15m×0.53mm，1.0μm，美國Restek公司），兩種色譜柱鑒別沉香的典型譜圖見圖1所示。由圖1可知，兩種色譜柱均能檢測出沉香揮發(fā)性成分。

分別采用弱極性MXT-5色譜柱和強(qiáng)極性MXT-WAX色譜柱鑒別沉香的主成分分析（PCA）圖見圖2所示。由圖2可知，合格沉香與不合格沉香主成分分析結(jié)果表明，采用MXT-5色譜柱檢測其主成分1與主成分2之和為73%，MXT-WAX色譜柱檢測其主成分1與主成分2之和為90%，表明強(qiáng)極性MXT-WAX色譜柱能更好區(qū)分合格沉香與不合格沉香。因此，采用強(qiáng)極性MXT-WAX色譜柱進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

2.3 頂空溫度優(yōu)化

稱取樣品0.2g，分別于80、90、100、110、120℃頂空30min，考察不同頂空溫度對沉香揮發(fā)性特征峰數(shù)量的影響。結(jié)果表明，揮發(fā)性特征峰數(shù)量隨著溫度的升高而增加，但考慮溫度過高可能造成揮發(fā)性物質(zhì)的降解，因此采用頂空溫度為120℃。

2.4 頂空時(shí)間選擇

稱取樣品0.2g，固定頂空溫度為120℃，頂空時(shí)間分別為10、20、30、60min，考察各頂空時(shí)間對沉香揮發(fā)性特征峰的影響。結(jié)果表明，揮發(fā)性特征峰數(shù)量隨著頂空時(shí)間的增加而增加，30min后出現(xiàn)峰的個數(shù)增加不明顯，因此頂空時(shí)間選擇為30min。

2.5 取樣量選擇

分別稱取0.1、0.2、0.3g樣品，于120℃頂空30min，考察各取樣量對沉香揮發(fā)性特征峰的影響。結(jié)果表明，出峰個數(shù)隨著稱樣量增多而增多，但是峰強(qiáng)度也會隨之增加，導(dǎo)致峰與峰之間分離度減小，拖尾增大，不利于特征峰的建立，因此稱樣量選為0.2g。

2.6 29批沉香的指紋圖譜

采用所建方法對29批沉香真?zhèn)芜M(jìn)行鑒別，29批沉香樣品的指紋圖譜（特征峰GalleryPlot圖）見圖3所示。由圖3可知，合格沉香含有特征峰1和特征峰2，且含量高；不合格沉香特征峰1和特征峰2含量較低，甚至缺失；另外，有浸泡痕跡的沉香還出現(xiàn)特征峰3，此特征峰3為鑒別沉香是否有浸泡過程。對表2和圖3數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用HS-GC-IMS對29批沉香真?zhèn)舞b定的準(zhǔn)確率為100%，其PCA總占比為90%。

3 結(jié)語

采用頂空-氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用技術(shù)建立沉香特征峰指紋圖譜，并提取區(qū)分合格沉香與不合格沉香的特征峰，同時(shí)通過特征峰鑒定有浸泡痕跡的沉香偽品。該方法可以從分子水平上快速檢測待測樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)，保留樣品真實(shí)的揮發(fā)性組成，且具有無需樣品前處理、樣品耗損少的優(yōu)點(diǎn)，為沉香藥材的鑒別提供了快速、簡便、有效的新方法，具有較高的應(yīng)用價(jià)值。

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