(二)示波極譜法

1、原理

試樣經(jīng)硫酸-過氧化氫處理后，鉻(Ⅵ)在氨-氯化銨緩沖液中，有α，α’-聯(lián)吡啶和亞硝酸鈉存在下，于-1.4V左右產(chǎn)生靈敏的極譜波，極譜波峰電流大小與鉻含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

2、試劑

①鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。

a.儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取1.4135g于1IO⁰C干燥的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀(K₂Cr₂0₇)溶于水中，稀釋至500mL，混勻，此液1mL含1.OmgCr(Ⅵ)。

b．應(yīng)用液：吸取儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋成1mL含0.1μgCr(VI)的應(yīng)用液。

②硫酸(化學(xué)純)和5.4mol/L硫酸。

③過氧化氫。

④0.1％百里酚藍(lán)指示劑(1g/L)：稱取0.1g百里酚藍(lán)，用20％乙醇溶解并稀釋至lOOmL，混勻。

⑤1mol/L氫氧化鈉溶液。

⑥氨-氯化銨疆沖液：稱取53.5g氯化銨(分析純)溶于水中，加入7.2mL氨水(分析純)，加水稀釋至250mL，混勻。

⑦α，α’-聯(lián)吡啶溶液

a．1×10^-2mol／Lα,α^，-聯(lián)吡啶溶液：稱取0.157gα,α^，-聯(lián)吡啶(分析純)溶于水中，稀釋至lOOmL，放冰箱中可長期保存。

b．1×10^-3mol／Lα,α^，-聯(lián)吡啶溶液：吸取10.OmLl×10^-2mol／L的α,α^，-聯(lián)吡啶溶液，加水稀釋至1OOmL，混勻。

⑧6mol／L亞硝酸鈉溶液：稱取41.4g亞硝酸鈉(分析純)溶于水中，加水稀釋至100mL，混勻，冰箱中保存。

3、儀器

①示波極譜儀。

②調(diào)壓控溫電熱板。

4、分析步驟

(1)準(zhǔn)確稱取lg～2g代表性試樣于150mL三角瓶中，加入3.OmL硫酸，20mL～30mL過氧化氫，放電熱板上160⁰C～200⁰C加熱消化至得到無色透明溶液(必要時(shí)，可補(bǔ)加過氧化氫)。繼續(xù)加熱至過氧化氫完全分解，瓶內(nèi)出現(xiàn)三氧化硫(S0₃)煙霧，取下放冷。加水10mL、2滴百里酚藍(lán)指示劑，以1mol／L氫氧化鈉中和，至溶液剛變藍(lán)色，再加20滴，加2mL過氧化氫，于電熱板上在160℃～200⁰C下加熱溶液，待大部分過氧化氫分解后，滴加10滴0.5％碘化鉀溶液，繼續(xù)加熱至過氧化氫完全分解，取下放冷。以水轉(zhuǎn)人50mL容量瓶中，定容到刻度，取此液5.OmL于25mL比色管中供分析用。同時(shí)做消化空白。

(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線

于25mL比色管中，分別加入0.00，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00和4.OOmL鉻標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(相當(dāng)于0.00，0.02，0.05，0.10，0.20，0.30和0.40μgCr)，各加1.OmL 5.4mol/L硫酸，一滴百里酚藍(lán)指示劑，以lmol/L氫氧化溶液中和。至溶液剛變藍(lán)色，再加2滴，混勻。

(3)測(cè)定

于試樣和標(biāo)準(zhǔn)系列管中，各加2.5mL氨-氯化銨緩沖液，1.OmL 1×10^-3mol／L的α,α^，-聯(lián)吡啶溶液，1.OmL 6mol/L亞硝酸鈉溶液，稀釋至25mL，混勻。在示波極譜儀上，用三電極陰極化，原點(diǎn)電位-1.2V，讀取鉻極譜峰的二階導(dǎo)數(shù)峰峰高。

參考資料：食品中有毒有害物質(zhì)檢測(cè)

相關(guān)鏈接：鉻，磷酸銨，百里酚藍(lán)