北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
吸濾器操作的步驟如下。
(1)安裝儀器。安全瓶的長管接水泵,短管接吸濾瓶。布氏漏斗的頸口應(yīng)與吸濾瓶的支管相對,便于吸濾。
(2)貼好濾紙。濾紙的直徑應(yīng)略小于布氏漏斗的內(nèi)徑,但要能蓋住瓷板上所有小孔。把濾紙放在漏斗內(nèi),先用少量蒸餾水潤濕濾紙,再開啟水泵,使濾紙緊貼在瓷板上。
(3)過濾時,采用傾析法,先將澄清的溶液沿玻璃棒倒入漏斗中,然后再將沉淀移入濾紙的中間部分。在過濾過程中,留心觀察,當(dāng)濾液快上升到吸濾瓶的支管處,應(yīng)停止傾倒溶液和沉淀的混合物,拔去吸濾瓶上的膠皮管,取下漏斗,將吸濾瓶的支管朝上,從瓶口倒出濾液。重新安裝好裝置,可繼續(xù)吸濾。應(yīng)注意,在過濾的過程中切勿突然關(guān)小或關(guān)閉水泵,以防自來水倒流。如果需中途停止抽濾,可先拔去吸濾瓶支管上的膠皮管,再關(guān)水泵。
(4)若要在布氏漏斗內(nèi)洗滌沉淀時,應(yīng)停止吸濾,讓少量洗滌液慢慢浸過沉淀,然后再抽濾。
(5)抽濾結(jié)束時,應(yīng)先拔去吸濾瓶上的膠皮管,再關(guān)閉水泵,以防反吸。取下漏斗,用玻璃棒撬起濾紙邊,取下濾紙和沉淀。或者將漏斗頸口朝上,輕輕敲打漏斗的邊緣,使沉淀脫離漏斗,落入準(zhǔn)備好的濾紙或容器中。
如果過濾的溶液具有強(qiáng)酸性或是強(qiáng)氧化性,溶液會破壞濾紙,此時可用玻璃砂漏斗。玻璃砂漏斗也叫垂熔漏斗或砂芯漏斗,是一種耐酸的過濾器,不能過濾強(qiáng)堿性溶液。過濾強(qiáng)堿性溶液可使用玻璃纖維代替濾紙。
3、熱過濾
某些溶質(zhì)在溶液溫度降低時,易成晶體析出,為了濾除這類溶液中所含的其他難溶性雜質(zhì),通常使用熱濾漏斗進(jìn)行過濾(見圖2—49),防止溶質(zhì)結(jié)晶析出。過濾時,把玻璃漏斗放在銅質(zhì)的熱濾漏斗內(nèi),熱濾漏斗內(nèi)裝有熱水(水不要太滿,以免水加熱至沸后溢出)以維持溶液的溫度。也可以事先把玻璃漏斗在水浴上用蒸氣加熱,再使用。熱過濾選用的玻璃漏斗頸越短越好。
三、離心分離法
當(dāng)被分離的沉淀量很少時,使用上述方法過濾,沉淀會粘在濾紙上難以取下,這時可以用離心分離法。實(shí)驗(yàn)室常用電動離心機(jī),如圖2—50所示。電動離心機(jī)使用時,將裝試樣的離心管放在離心機(jī)的套管中,為了使離心機(jī)旋轉(zhuǎn)時保持平穩(wěn),幾支離心試管應(yīng)放在對稱的位置上,如果只有一個試樣,則在對稱的位置上放一支離心試管,管內(nèi)裝等量的水,以避免由于重量不平衡而使離心機(jī)“走動”或軸彎曲磨損。放妥離心試管后,需蓋好離心機(jī)的頂蓋,開動離心機(jī)時,應(yīng)由最慢速擋開始,待轉(zhuǎn)動平衡后再逐步過渡到快速擋。離心機(jī)的轉(zhuǎn)動速率和時間視沉淀的性狀而定,一般調(diào)至2000r·min-1左右,運(yùn)轉(zhuǎn)2~3min后,可停止離心。停止時應(yīng)逐步減速調(diào)慢至零,待其自停,決不能用手強(qiáng)制它停止,以避免發(fā)生事故或降低機(jī)件平穩(wěn)性。待其停轉(zhuǎn)后,才能開蓋,取出離心試管。
離心沉降后,要將沉淀和溶液分離時,左手持離心管,右手拿小滴管,先捏緊橡皮頭,把滴管伸入離心試管,末端恰好進(jìn)入液面,然后慢慢放松橡皮頭,取出清液,如圖2—51所示。在滴管末端接近沉淀時,要特別小心,以免沉淀也被取出。沉淀和溶液分離后,沉淀表面仍含有少量溶液,必須經(jīng)過洗滌才能得到純凈的沉淀。為此,往盛沉淀的離心管中加入適量的蒸餾水或洗滌用的溶液,攪拌,離心分離,吸出上層清液,如此重復(fù)洗滌2~3次。
參考資料:無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)
相關(guān)鏈接:固液分離,沉淀,洗滌
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