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          食品中礦物質(zhì)元素的測定之金屬元素的測定(一)

          發(fā)布時間:2021-03-25 16:30 編輯者:偉業(yè)計量

          食品中的礦物質(zhì)元素是指除去碳、氫、氧、氮等元素以外的存在于食品中的其他元素。存在于食品中的礦物質(zhì)元素有50余種,依據(jù)元素的性質(zhì),分為金屬、非金屬兩大類;從營養(yǎng)學的角度,可分為必需元素、非必需元素和有害元素三類;從人體需要量多少的角度,又可分為常量元素、微量元素兩類。食品中的礦物質(zhì)元素對人體的生理機能有很大的影響,有益于人體新陳代謝的礦物質(zhì)元素,可以維護人體的正常牛理機能,促進人體的正常發(fā)育。某些有損于人體健康的礦物質(zhì)元素,可以致病甚至導(dǎo)致死亡。

          食品中礦物質(zhì)元素測定的方法很多,常用的方法主要有滴定法、比色法、分光光度法、原子吸收分光光度法等。滴定法、比色法作為傳統(tǒng)的測定方法雖然仍在應(yīng)用,但由于存在著操作復(fù)雜、相對偏差較大的缺陷,正逐漸被淘汰;分光光度法設(shè)備簡單、投入較少,且基本能夠達到食品檢測標準的基本要求,在一定時期內(nèi)仍將被廣泛采用;原子吸收分光光度法具有選擇性好、靈敏度高、適用范圍廣、可同時對多種元素測定、操作簡便等優(yōu)點,現(xiàn)已成燈礦物質(zhì)元素測定中最常用的方法。

          測定食品中礦物質(zhì)元素的含量是評價食品質(zhì)量優(yōu)劣的重要指標之一。礦物質(zhì)元素在測定過程中樣品的采集與處理,儀器、試劑的選擇與應(yīng)用,實驗用水和溶液配制等因素對測定結(jié)果有較大的影響,有時直接影響測定結(jié)果的準確度和精密度。一般來講,對食島中礦物質(zhì)元素講行測定時要求:①用于礦物質(zhì)元素測定的樣品在取樣和制備過程中應(yīng)特別注意防止各種污染,所用設(shè)備(如電磨、絞肉機、勻漿器、打碎機等)必須是不銹鋼制品,所用容器必須使用玻璃或聚乙烯制品;②實驗用水為去離子水或同等純度的水;③實驗所用試劑為分析純或以上試劑,酸為優(yōu)級純;④實驗所用玻璃儀器均用20%的硝酸溶液浸泡24h以上,后用水反復(fù)沖洗,最后用去離子水沖洗,晾干或烘干;⑤標準儲備液邪使用液配制后應(yīng)儲存于聚乙烯瓶內(nèi),4℃保存;⑥在重復(fù)條件下兩次測定結(jié)果的相對稱標準差不于10%。

          一、鐵的測定

          食品中鐵的測定有火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法兩種國家標準方法,兩種方法都可用于各種食品中鐵的測定,以下主要對火焰原子吸收光譜法進行詳細闡述。

          1、測定原理

          樣品經(jīng)濕法消化后,導(dǎo)入原子吸收分光光度計,經(jīng)火焰原子化后,鐵吸收波長248.3nm的共振線,其吸收量與鐵的含量成正比,與標準系列比較定量。

          2、試劑

          ①硝酸。

          ②鹽酸。

          ③高氯酸。

          ④混合酸消化液:硝酸+高氯酸(4+1)。

          ⑤0.5mol/L硝酸溶液:量取32mL濃硝酸,加水稀釋并定容至1000mL。

          ⑥鐵標準儲備液:精確稱取金屬鐵(純度大于99.99%)1.0000g,或含1.0000g純鐵相對應(yīng)的氧化物。加硝酸溶解,移入1000mL的容量瓶中,加0.5mol/L硝酸溶液,并定容至刻度,搖勻。此溶液每毫升相當于1mg鐵。

          ⑦鐵標準使用液:量取鐵標準儲備液10.0mL于100mL的容量瓶中,加0.5mol/L硝酸溶液,并定容至刻度,搖勻。

          3、儀器

          ①原子吸收分光光度計。

          ②鐵空心陰極燈。

          ③電熱板。

          4、測定步驟

          (1)樣品處理

          ①樣品制備:蔬菜、水果、鮮魚、鮮肉等含水量較高的樣品用水沖洗干凈后,再用去離子水充分洗凈,用食品加工機械(如勻漿機)打成勻漿,儲于塑料瓶中保存;米、面、豆類、奶粉等含水量較低的樣品取樣后磨碎,過20目篩,立即裝入容器,密封保存,防止空氣中的水分和灰塵污染。

          ②樣品消化:精確稱取均勻樣品(干樣0.5~1.5g,濕樣2.0~4.0g,飲料等液體樣品5.0~10.0g)于250mL燒杯中,加混合酸消化液,20~30mL,蓋上表面皿。置于電熱板上加熱消化。如未完全消化而酸液較少時,再補加幾毫升混合酸消化液,繼續(xù)加熱消化,至無色透明為止,再加入少量水,加熱以除去多余的硝酸。待燒杯中的液體接近2~3mL時,取下冷卻。然后用少量水洗滌燒杯并轉(zhuǎn)移至10mL的刻度試管中,用水定容至刻度,搖勻。取與消化樣品相同量的混合酸消化液,按上述同樣操作做試劑空白實驗。

          (2)測定條件選擇:參考條件:測定波長248.3nm;紫外光源;空氣-乙炔火焰;燈電流、狹縫、空氣流量、乙炔氣流量及燈頭高度等均按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)。

          (3)鐵系列標準溶液的制備:吸取鐵標準使用液0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL分別置于100mL的容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸定容至刻度,搖勻。

          (4)標準曲線的繪制:將鐵系列柱準溶液分別導(dǎo)入火焰原子化器進行測定,記錄其對應(yīng)的吸光度值。以系列標準溶液中鐵的含量為橫坐標、對應(yīng)聽吸光度值為縱坐標,繪制標準曲線。

          (5)樣品測定:將處理好的樣品溶液和試劑空白溶液分別導(dǎo)入火焰原子化器進行測定,記錄其對應(yīng)的吸光度值。與標準曲線比較定量。

          5、結(jié)果計算

              X=(c-c0) *V*f*1000/m*1000                

          式中:X——樣品的鐵含量,mg/kg或mg/L;

          c——測定用樣品溶液中鐵的濃度,μg/mL;

          C0——試劑空白溶液中鐵的濃度,μg/mL;

          m——樣品的質(zhì)量或體積,g或mL;

          V——樣品處理液總體積,mL;

          f——稀釋倍數(shù)。

          6、說明

          ①鐵標準儲備液、鐵標準使用液配制后儲存于聚乙烯瓶內(nèi),4℃保存。

          ②玻璃儀器均用硫酸-重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時,以洗衣粉充分洗刷后用水反復(fù)沖洗,最后用去離子水沖洗、烘干。

          ③本方法最低檢出限為0.2μg/mL。

          二、鋅的測定

          食品中鋅的測定有原子吸收光譜法、二硫腙比色法、二硫腙比色法(一次提取)三種國家標準方法,三種方法都適用于各種食品中鋅的測定。下面僅對原子吸收光譜法、二硫腙比色法作詳細闡述。

          參考資料:食品檢測技術(shù),本文所用圖片、文字版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請與本網(wǎng)聯(lián)系。

          相關(guān)鏈接:元素,原子吸收鐵標準,聚乙烯

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