本實(shí)驗(yàn)采用氣袋采樣-氣相色譜法，對(duì)固定污染源廢氣中的氯苯進(jìn)行檢測(cè)，并對(duì)該方法的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、平行樣相對(duì)偏差進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果均符合DB31/933-2015附錄G要求。該檢測(cè)方法可以為有關(guān)技術(shù)人員提供有效參考。

1 引言

染料、醫(yī)藥、橡膠、涂料等企業(yè)在生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)過(guò)程排放的揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)中，很多含有氯苯這一物質(zhì)。氯苯不僅對(duì)人體的健康有很大的危害，而且對(duì)水體、土壤和大氣可造成嚴(yán)重污染。為打贏藍(lán)天保衛(wèi)戰(zhàn)，企業(yè)必須對(duì)VOCs進(jìn)行減排，而氯苯這一特征因子的減排尤為重要。目前氯苯氣體檢測(cè)方法相關(guān)文獻(xiàn)較少，大多檢測(cè)水中氯苯，所以該“固定污染源廢氣中氯苯的檢測(cè)方法”的開(kāi)發(fā)，有助于監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)企業(yè)固定污染源廢氣中的氯苯進(jìn)行檢測(cè)，為環(huán)保執(zhí)法機(jī)構(gòu)和廢氣治理企業(yè)提供重要的數(shù)據(jù)支持。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與材料

2.1.1 儀器

氣相色譜儀(FID)，氫氣發(fā)生器，自動(dòng)進(jìn)樣器，空氣發(fā)生器。

2.1.2 材料

PVF聚氟乙烯氣袋，色譜柱，氯苯標(biāo)準(zhǔn)氣體，高純氮?dú)?9.999%。

2.2 實(shí)驗(yàn)條件

色譜柱：DB-WAX 60 m×320μm×0.5μm色譜柱；進(jìn)樣器溫度：220℃；檢測(cè)器溫度：250℃；氫氣流量：40 mL/min；空氣流量：300 mL/min;SSL后：加熱器：220℃；壓力：42.027 psi；總流量：19.64 mL/min；隔墊吹掃流量：3 mL/min；檢測(cè)器(后部信號(hào))：FID；數(shù)據(jù)采集頻率：5 Hz;FID-后：加熱器250℃；氫氣40 mL/min；空氣300 mL/min；µECD后：尾吹氮?dú)饬髁浚?2 mL/min。柱箱升溫程序：見(jiàn)表1。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

用6種濃度梯度的有證氯苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，取1 mL進(jìn)樣，以峰面積為縱坐標(biāo)，目標(biāo)物的濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。如表2。

2.4 方法檢出限

根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ168-2010)，按照樣品分析的全部步驟，對(duì)濃度或含量為估計(jì)方法檢出限5倍的樣品進(jìn)行7次平行測(cè)定，計(jì)算7次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，計(jì)算結(jié)果如表3。

2.5方法精密度與準(zhǔn)確度測(cè)定

對(duì)低、中、高三種濃度的有證物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行重復(fù)7次平行測(cè)定，分別計(jì)算其平均值、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)誤差。結(jié)果如表4。

2.6實(shí)際樣品的測(cè)定

按照DB31/933-2015附錄G要求，對(duì)實(shí)際采集樣品進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果下表5所示。測(cè)定過(guò)程按照標(biāo)準(zhǔn)流程操作，結(jié)果符合要求。

3結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)按照DB31/933-2015附錄G和HJ168-2010要求，對(duì)氯苯這個(gè)物質(zhì)進(jìn)行方法開(kāi)發(fā)。氯苯曲線相關(guān)系數(shù)r大于等于0.995，檢出限為0.163 mg/m3符合要求。另外氯苯的精密度、準(zhǔn)確度均符合要求。樣品的相對(duì)偏差低于20%，滿足質(zhì)控要求。該方法的開(kāi)發(fā)，有助于監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)企業(yè)排放的廢氣進(jìn)行充分的檢測(cè)，尤其是使用氯苯為原料的相關(guān)企業(yè)，同時(shí)也為相關(guān)的技術(shù)人員提供參考。

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