北方偉業(yè)計量集團有限公司
一、目的和要求
①了解采用常壓干燥法法測定食品中水分的方法。
②熟練和掌握烘箱、分析天平使用方法及恒重等基本操作。
③明確造成測定誤差的主要原因。
二、原理
食品中的水分一般是指在100°C左右直接干燥的情況下,所失去物質(zhì)的總量。食品中的水分受熱以后,產(chǎn)生的蒸氣壓高于空氣在電熱干燥箱中的分壓,使食品中的水分被蒸發(fā)出來。同時由于不斷地供給熱能和不斷地排走水蒸氣,而達到完全干燥的目的。
三、儀器與試劑
①6mol/L鹽酸:量取HCl100mL,加水稀釋至200mL。
②6mol/L氫氧化鈉溶液:稱取24gNaOH,加水溶解并稀釋至100mL。
③鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,內(nèi)徑35mm以下,高60~70mm。
④電熱恒溫干燥箱。
⑤分析天平。
⑥干燥器。
⑦研缽。
四、操作步驟
①將稱量瓶清洗干凈,置于95~105°C干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱0.5~1.0h,取出蓋好,置干燥器內(nèi)冷卻0.5h,精確稱量,并重復干燥至恒重。
②稱取2.00~10.00g磨細的樣品,放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm,加蓋稱量后,置95~105°C干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥2~4h后,蓋好取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后精確稱量。然后再放入95~105°C干燥箱中干燥lh左右,取出,放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg,即為恒重。
五、結(jié)果計算
式中:X——樣品中水分的含量,%;
m1——稱量瓶和樣品的質(zhì)量,g;
m2——稱量瓶和樣品干燥后的質(zhì)量,g;
m0——稱量瓶的質(zhì)量,g。
六、說明
在常壓干燥法法測定食品中水分含量時,產(chǎn)生誤差的主要原因有以下幾點。
①樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)(酒精、乙酸、香精油、磷脂等)。
②樣品中的某些成分和水分的結(jié)合,使測定結(jié)果偏低(如蔗糖水解為兩分子單糖),主要是限制水分揮發(fā)。
③食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化,使樣品質(zhì)量增加。
④在高溫條件下物質(zhì)的分解(如果糖對熱敏感),產(chǎn)生水分,使測量值變大。
⑤被測樣品表面產(chǎn)生硬殼,妨礙水分的擴散;尤其是對于富舍糖分和淀粉的樣品,測量值變小。
⑥烘干結(jié)束放入干燥器過程中樣品重新吸水,測量值變小。
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