F、二氯甲烷的提純：二氯甲烷為常用溶劑，特別在液液分配凈化中。一般二氯甲烷可直接重蒸餾后使用。如果需要進(jìn)一步提純，可按三氯甲烷的提純方法進(jìn)行處理，收集沸程39～41℃的餾分，置于棕色試劑瓶中避光保存。

G、甲醇的提純：一般甲醇進(jìn)行重蒸餾，收集沸程為64～66℃的餾分，即可使用。如果需要除去甲醇中的微量丙酮，可于500mL甲醇中加入25mL呋喃甲醛和60mL10%NaOH溶液，加熱回流8h后，蒸餾，收集沸程為64～66℃的餾分。再加入無(wú)水氯化鈣進(jìn)行脫水，過(guò)濾。最后采用高效分餾柱進(jìn)行重蒸餾，收集沸點(diǎn)為65℃的餾分。

(2)其他試劑的提純農(nóng)藥殘留分析實(shí)驗(yàn)室常用試劑或其他實(shí)驗(yàn)材料的處理方法如下。

①氧化鋁(層析用)的提純：在550℃灼燒4h。用前于130℃烘5h，儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。

②弗羅里硅土(Florisil)的提純：在600～650℃灼燒3h。用前于130℃烘5h，儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。

③無(wú)水硫酸鈉(分析純，干燥脫水用)的提純：在700℃灼燒4h，用前于130℃烘5h，儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。

④活性炭的提純：活性炭分為層析用活性炭和化學(xué)純級(jí)活性炭?jī)煞N。層析用活性炭的純化方法為過(guò)20～40目篩?；瘜W(xué)純級(jí)活性炭為黑色無(wú)定型顆粒物或粉末，其處理方法：將活性炭放人濃鹽酸中，加熱煮沸1h，用蒸餾水洗至中性，烘干后，放入帶蓋瓷皿內(nèi)、蓋上皿蓋，在600℃灼燒2h，用前在105℃烘4h，儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。

⑤脫脂棉及玻璃棉的提純：放入索氏提取器中，加4％丙酮-正己烷溶劑，在水浴上回流4h后，在通風(fēng)櫥內(nèi)讓其自行揮發(fā)干。

二、實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件

實(shí)驗(yàn)室空氣中如含有固體、液體的氣溶膠和污染氣體，對(duì)痕量分析和超痕量分析會(huì)導(dǎo)致較大誤差。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按照樣品存儲(chǔ)、天平稱量、樣品制備、儀器分析等劃分功能區(qū)。農(nóng)藥殘留分析中常用的高靈敏度儀器(氣相色譜儀、高效液相色譜儀等)，應(yīng)在潔凈的、單獨(dú)的實(shí)驗(yàn)室中使用，不能和樣品制備實(shí)驗(yàn)室混在一起。

樣品制備操作應(yīng)在專(zhuān)門(mén)的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，幾種分析同時(shí)進(jìn)行時(shí)應(yīng)注意防止相互交叉污染。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)需設(shè)各種必備的安全設(shè)施(通風(fēng)櫥、防塵罩、排氣管道、消防滅火器材等)，并應(yīng)定期檢查，保證隨時(shí)可供使用。使用電、氣、水、火時(shí)，應(yīng)按有關(guān)使用規(guī)則進(jìn)行操作，保證安全。

三、人員要求

農(nóng)藥殘留分析人員滿足F述要求：

①應(yīng)具有大專(zhuān)以上的文化水平，經(jīng)培訓(xùn)、考試合格后才能承擔(dān)農(nóng)藥殘留分析工作；

②熟練地掌握本崗位的殘留分析技術(shù)，對(duì)承擔(dān)的殘留分析項(xiàng)目要做到理解原理、操作正確、嚴(yán)守規(guī)程、準(zhǔn)確無(wú)誤；

③接受新項(xiàng)目前，應(yīng)在測(cè)試工作中達(dá)到規(guī)定的各種質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)要求，才能進(jìn)行項(xiàng)目的殘留分析；

④認(rèn)真做好分析測(cè)試前的各項(xiàng)技術(shù)準(zhǔn)備工作，試驗(yàn)用水、試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液、器皿、儀器等均應(yīng)符合要求，方能進(jìn)行分析測(cè)試；

⑤負(fù)責(zé)填報(bào)殘留分析結(jié)果，做到書(shū)寫(xiě)清晰、記錄完整、校對(duì)嚴(yán)格、實(shí)事求是；

⑥及時(shí)地完成分析測(cè)試后的實(shí)驗(yàn)室清理工作，做到現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境整潔，工作交接清楚，做好安全檢查。

另外，農(nóng)藥殘留分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要有質(zhì)量保證專(zhuān)職或兼職人員，負(fù)責(zé)農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量保證工作。農(nóng)藥殘留分析質(zhì)量保證人員應(yīng)熟悉質(zhì)量保證的內(nèi)容、程序和方法，了解農(nóng)藥殘留分析環(huán)節(jié)中的技術(shù)關(guān)鍵，具有有關(guān)的數(shù)理統(tǒng)計(jì)知識(shí)等。

四、管理規(guī)定

(一)樣品管理規(guī)定

由于農(nóng)藥殘留分析樣品的特殊性，要求樣品的采集、運(yùn)送、保存等各環(huán)節(jié)都必須嚴(yán)格遵守有關(guān)規(guī)定，以保證其真實(shí)性和代表性。

農(nóng)藥殘留分析實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)和采樣人員、測(cè)試人員共同制定詳細(xì)的工作計(jì)劃，周密地安排采樣和實(shí)驗(yàn)室測(cè)試問(wèn)的銜接、協(xié)調(diào)，以保證自采樣開(kāi)始至結(jié)果報(bào)告的全過(guò)程中，樣品都具有合格的代表性。

樣品的登記、驗(yàn)收和保存要按以下規(guī)定執(zhí)行。

①采好的樣品應(yīng)及時(shí)貼好樣品標(biāo)簽，填寫(xiě)采樣記錄。將樣品連同樣品登記表、送樣單在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)送交指定的實(shí)驗(yàn)室。填寫(xiě)樣品標(biāo)簽和采樣記錄需使用防水墨汁，最好用鉛筆填寫(xiě)。

②如需對(duì)采集的樣品進(jìn)行分裝，分樣的容器應(yīng)和樣品容器材質(zhì)相同，并填寫(xiě)同樣的樣品標(biāo)簽，注明“分樣”字樣，同時(shí)對(duì)“空白”和“副樣”也都要分別注明。

③實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有專(zhuān)人負(fù)責(zé)樣品的登記、驗(yàn)收。其內(nèi)容包括樣品名稱和編號(hào)、樣品采集點(diǎn)的詳細(xì)地址和現(xiàn)場(chǎng)特征、樣品的采集方式、是單獨(dú)樣品還是混合樣、采樣日期和時(shí)間、采樣人簽名、送樣人簽名及登記驗(yàn)收人簽名。

（二)藥品管理規(guī)定

①實(shí)驗(yàn)室使用的化學(xué)試劑應(yīng)有專(zhuān)人負(fù)責(zé)管理，分類(lèi)存放，定期檢查使用和管理情況。

②易燃、易爆物品應(yīng)存放在陰涼通風(fēng)的地方，并有相應(yīng)安全保障措施。易燃、易爆試劑要隨用隨領(lǐng)，不得在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)大量積存。保存在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的少量易燃品和危險(xiǎn)品應(yīng)嚴(yán)格控制、加強(qiáng)管理。

③劇毒試劑應(yīng)有雙人負(fù)責(zé)管理，加雙鎖存放，批準(zhǔn)使用，兩人共同稱量，登記用量。

④取用化學(xué)試劑的器皿(如藥匙、量杯等)必須分開(kāi)，每種試劑用一件器皿，至少洗凈后再用，不得混用。

⑤使用有機(jī)溶劑和揮發(fā)性強(qiáng)的試劑，操作應(yīng)在通風(fēng)良好的地方或在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。任何情況下，都不允許用明火直接加熱有機(jī)溶劑。

(三)儀器管理規(guī)定

①各種精密貴重儀器以及貴重器皿要有專(zhuān)人管理，分別登記造冊(cè)、建卡立檔。儀器檔案應(yīng)包括儀器說(shuō)明書(shū)、驗(yàn)收和調(diào)試記錄、儀器的各種初始參數(shù)、定期保養(yǎng)維修記錄、檢定記錄、校準(zhǔn)記錄、使用情況的登記記錄等。

②精密儀器的安裝、調(diào)試、使用和保養(yǎng)維修均應(yīng)嚴(yán)格遵照儀器說(shuō)明書(shū)的要求。上機(jī)人員應(yīng)經(jīng)考核，考核合格方可上機(jī)操作。

③使用儀器前應(yīng)先檢查儀器是否正常。儀器發(fā)生故障時(shí)，應(yīng)立即查清原因，排除故障后方可繼續(xù)使用，嚴(yán)禁儀器帶病運(yùn)轉(zhuǎn)。

④儀器用完之后，應(yīng)將各部件恢復(fù)到所要求的位置，及時(shí)做好清理工作，蓋好防塵罩。

⑤儀器的附屬設(shè)備應(yīng)妥善安放，并經(jīng)常進(jìn)行安全檢查。

應(yīng)保存每一臺(tái)儀器設(shè)備的檔案。其內(nèi)容包括儀器設(shè)備名稱，制造商名稱、型號(hào)、序號(hào)或其他唯一性標(biāo)志，接收日期和啟用日期，目前放置地點(diǎn)(如果適用)，接收時(shí)的狀態(tài)及驗(yàn)收記錄(例如全新的、用過(guò)的、經(jīng)改裝的)，儀器設(shè)備使用說(shuō)明書(shū)(或復(fù)制件)，校準(zhǔn)和(或)

檢定(驗(yàn)證)的日期和結(jié)果以及下次校準(zhǔn)和(或)檢定(驗(yàn)證)的日期，迄今所進(jìn)行維護(hù)的記錄和今后維護(hù)的計(jì)劃，損壞、故障、改裝或修理的歷史記錄。

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